材料研究方法複習題

2022-09-13 18:36:04 字數 4830 閱讀 3180

1. x射線的波長範圍大致為多少?x射線產生的基本原理及x射線管的基本結構

(1)0.01-10nm(2)高速運動的自由電子被突然減速便產生x射線;(3)x射線管的基本結構:使用最廣泛的是封閉式熱陰極x射線管,包括乙個熱陰極(繞成螺線形的鎢絲)和乙個陽極(靶),視窗,管內高真空(10-7torr)

2. x射線譜的基本型別及其特點

x射線強度 i 隨波長λ的變化曲線稱為x射線譜,可分為連續x射線(由連續的各種波長組成,其波長與工作條件v、i有關)和特徵x射線(又稱標識x射線,不隨工作條件而變,只取決於陽極靶的物質)。

3. 描述x射線於物質的相互作用(俄歇效應和光電效應)課本圖3.8

補充俄歇效應:當較外層的電子躍遷到空穴時,所釋放的能量隨即在原子內部被吸收而逐出較外層的另乙個次級光電子,此稱為俄歇效應,所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。它的能量是特徵的,與入射輻射的能量無關。

4. x射線衍射的幾何條件(布拉格方程或定律)

x射線通過物質(晶體)後衍射線特徵包括方向和強度,其中衍射線的方向與晶體的點陣引數(晶胞大小和形狀)、入射線的方位及x射線波長有關,具體表現為:勞厄方程式、布拉格定律和倒易空間衍射公式.

5. x射線衍射分析的方法主要有哪些?各自的特點是什麼?(注意λ和θ的變化)

單晶:勞厄法(λ變,θ不變);轉晶法(λ不變,θ部分變化)

粉末:粉末照相法(粉末法或粉晶法) (λ不變,θ變);粉末衍射儀法(λ不變,θ變化)

6. x射線衍射物相分析的基本原理(i/i0、2θ)

x射線衍射線的位置決定於晶胞的形狀和大小,即決定於各晶面的晶面間距,而衍射線的強度決定於晶胞內原子種類、數目及排列方式,每種結晶物質具有獨特的衍射花樣,且試樣中不同物質的衍射花樣同時出現互不干涉,某物相的衍射強度取決於它在試樣中的相對含量,當試樣的衍射圖譜中d值和i/i0與已知物質的數值一致時,即可判定試樣中含有該已知物質。

7. 說明x射線衍射儀法定性分析物相組成的基本過程,注意事項及pdf卡片的檢索方法

(1)x射線衍射定性分析是將試樣的衍射譜與標準衍射譜進行比較鑑別,確定某種物相的存在以及確定該物相的結晶狀態。其過程為:獲得試樣的衍射圖譜——求d值和i/i0值——查索引——核對卡片。

(2)注意事項:1)d值的資料比相對強度的資料重要,d值一般要到小數點後第二位才允許有誤差;2)低角度區域的資料比高角度區域的資料重要;3)了解試樣的**、化學成分和物理特性對作出正確結論十分有幫助;4)進行多樣混合試樣分析時要多次核對,若某些物質含量少,只出現一兩條衍射線,以致無法鑑定;5)盡量與其它方法結合起來使用,如偏光顯微鏡、電子顯微鏡等;6)從目前所應用的粉末衍射儀看,絕大部分儀器均是由計算機進行自動物相檢索過程,需結合專業人員的豐富專業知識,判斷物相,給出正確的結論。

(3)檢索方法:字母索引:對已知物質,按物質英文名稱的字母順序排列;哈那瓦特法(hanawalt method):未知礦物,三強線或數值索引;芬克索引(fink method)

8. 何為x射線和螢光x射線?

(1)x射線的產生見第一題(2)當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不在原子內被吸收,而是以輻射形式放出,便產生螢光x射線,其能量等於兩能級之間的能量差。

9. x射線螢光光譜分析的基本原理和主要用途

(1)螢光x射線的能量或波長是特徵性的,與元素有一一對應的關係。測出螢光x射線的波長或能量,就可以知道元素的種類(定性分析基礎)。此外,螢光x射線的強度與相應元素的含量有一定的關係(定量分析基礎)。

(2)定性分析:根據螢光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。定量分析:定量分析的依據是元素的螢光x射線強度ii與試樣中該元素的含量wi成正比。

10. x射線分析的主要用途(物相分析、晶體結構分析)

11. 電子和固體物質相互作用可以產生哪些物理訊號?各有何特點?

(1)二次電子;對試樣狀態非常敏感,顯示表面微小的形貌結構非常有效,所成的電子像解析度高,是掃瞄電鏡中的主要手段。

(2)背散射電子:能量較高,但背散射電子像的解析度較低。

(3)透射電子:能量損失情況視試樣厚薄而定,較薄時大部分為彈性散射電子,成像比較清晰,電子衍射斑點比較明銳;試樣較厚時,成像清晰度降低。

(4)吸收電子:入射電子經多次非彈性散射後能量損失殆盡,被試樣吸收,這種電子稱為吸收電子。

(5)特徵能量損失電子:入射電子激發等離子後就要損失能量,損失能量後的電子稱為特徵能量損失電子。

(6)特徵x射線:當電子轟擊試樣原子核內層電子時,原子處於激發狀態,高能級的電子躍遷到低能級,釋放特徵x射線等。

12. 電子顯微鏡的原理(放大及解析度)和主要型別

電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質相互作用產生的各種物理訊號分析試樣的微區形貌、晶體結構和化學組成,主要有透射電鏡tem、掃瞄電鏡sem、電子探針epma等。

13. tem的原理和方法

(1)tem使用電子束作為照射源,透射電子為成像電子訊號。

(2)入射電子束(照明束)有兩種主要形式:平行束:透射電鏡成像及衍射;會聚束:掃瞄透射電鏡成像、微分析及微衍射。

14. tem的樣品製備及主要型別

經懸浮分散的超細粉末顆粒(支援膜法)——直接樣品;

材料薄膜(晶體薄膜法和超薄切片法) ——直接樣品;

復型膜:將材料表面或斷口形貌複製下來——間接樣品

15. 影象襯度的概念

影象襯度是影象上不同區域間明暗程度的差別。由於影象上不同區域間存在明暗程度的差別即襯度的存在,才使得我們能觀察到各種具體的影象。包括厚度襯度、衍射襯度、相位差襯度

16. tem的主要影象襯度(質厚襯度和衍射襯度)

17. tem的特點及主要用途

(1)tem是一種高解析度、高放大倍數的顯微鏡,是觀察和分析形貌組織結構的有效工具,利用附件也可以進行微區成分分析。(2)分析固體顆粒的的形狀、大小及粒度分布等;研究由表面起伏現象表現的微觀結構;研究試樣中各部分對電子散射能力有差異的微觀結構;研究金屬薄膜及其它晶態物質薄膜中各種對電子衍射敏感的結構。

18. sem的基本原理

sem是利用聚焦電子束在試樣表面逐點掃瞄成像,試樣為塊狀或粉末顆粒,成像訊號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子等,其中二次電子是最主要的成像訊號。

19. sem的結構和特點(與tem對比)

(1)由電子光學系統(鏡筒)、偏轉系統(掃瞄系統)、訊號探測放大系統、影象顯示記錄系統、真空系統和電源系統等。作用:使電子束產生橫向偏轉,包括用於形成光柵狀掃瞄的掃瞄系統,以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉系統。

偏轉系統可以採用橫向靜電場,也可採用橫向磁場。

(2)可直接觀察直徑10-30mm大塊試樣,製樣方法簡單;場深大(景深大),適用於粗糙表面和斷口形貌分析觀察,影象富有立體感、真實感、易於識別和解釋;放大倍數變化範圍大,一般為15-20萬倍,最大可達30萬倍,對於多相、多組成的非均質體材料,便於低倍下的普查和高倍觀察分析;具有相當的解析度,一般為3-6nm,最高可達2nm,但對樣品苛求;可以通過電子學方法,有效地控制和改善影象的質量;可進行多種功能的分析:配x射線譜儀進行微區成分分析;配光學顯微鏡和單色儀進行陰極發光研究等;可使用加熱、冷卻和拉伸等對樣品進行動態試驗,觀察樣品各種環境條件的相變和形態變化。

20. sem影象襯度的產生原因、型別及主要特點

(1)sem像襯度的形成主要基於樣品微區如表面形貌、原子序數、晶體結構、表面電場和磁場等方面存在著差異。入射電子與之相互作用,產生各種特徵訊號,其強度就存在著差異,最後反映到映象管螢光屏上的影象就有一定的襯度。

(2)表面形貌襯度;映試樣表面形貌特點,解析度高,無明顯陰影效應,場深大,立體感強,適用於粗糙表面及斷口的形貌觀察。(主要為二次電子掃瞄影象)

原子序數襯度:原子序數大,亮度高。(主要為背散射電子、吸收電子影象)

21. sem在材料研究的主要用途

(1)形貌相研究:適用於微細礦物材料的形態、解理、晶面花紋、生長紋、斷口及裂理紋等表面特徵和礦物顆粒的空間關係等。(2)成分相的研究——wds或eds附件:

通過點掃瞄、線掃瞄和面掃瞄等方式分析具有色差、色帶材料的成分差異。

22. 電子探針分析的基本原理

電子探針儀是一種微區成分分析儀器,它利用被聚焦成小於1μm的高速電子束轟擊樣品表面,由x射線波譜儀或能譜儀檢測從試樣表面有限深度和側向擴充套件的微區體積內產生的特徵x射線的波長和強度,得到1μm3微區的定性或定量的化學成分。

23. 電子探針的主要分析方法

(1)電子探針的點分析:利用電子探針可以對試樣某一點(微區)進行定性或半定量成分分析,以確定該點存在的元素及其大致含量。(2)電子探針線分析:

使聚焦電子束在試樣觀察區內沿一選定直線(穿越粒子或介面)進行慢掃瞄。(3)電子探針面分析:聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃瞄,x射線譜儀處於能探測某一元素特徵x射線狀態,用譜儀輸出的脈衝訊號調製同步掃瞄的顯象管亮度,在螢光屏上得到由許多亮點組成的圖象,根據圖象上亮點的疏密和分布,可確定元素在試樣中的分布情況。

24. 能譜分析和波譜分析的異同

(1)同:檢測特徵x射線的波長和強度是由x射線譜儀(波譜儀或能譜儀)來完成的。

(2)異:1)波長分散譜儀入射電子束激發樣品產生的特徵x射線是多波長的。波譜儀利用某些晶體對x射線的衍射作用來達到使不同波長分散的目的。

x射線光子能量展譜的。2)探測效率:eds遠遠大於wds;3)解析度:

eds譜峰易重疊,譜峰寬,資料處理方法複雜;4)分析速度:eds快,wds慢;5)分析能力:wds分析元素範圍廣,be-u,探測極限小,eds可分析na-u,探測極限不如wds。

25. 電子探針對材料的成分分析與edxrf成分分析有何異同?

(1)異:edxrf檢測的是由x射線激發產生的螢光x射線,epma檢測的是由電子束激發產生的特徵x射線。

(2)同:檢測激發的螢光x射線或特徵x射線的強度和波長就可以定量分析成分和含量;同樣用到了wds和eds進行分析。

26. 質譜分析的基本原理

質譜分析法是通過對被測樣品離子質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關資訊,可以得到樣品的定性定量結果。

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