焦化廠煉焦煤氣中氨的**，普遍採用飽和器法生產硫銨。由於硫銨結晶過程受多種因素影響，生產中一旦某種因素控制不當，就會造成產品顆粒碎小，水分、酸度超標，影響產品質量。因此，找出影響硫銨結晶粒度的關鍵因素，尋求最佳操作方法，成為乙個重要課題。
硫銨的結晶屬於反應過程，主要由反應、過飽和溶液的形成、晶核的產生和晶體的成長幾個階段組成。隨著反應的進行，形式過飽和溶液，達到一定過飽和度時，析出固相微觀晶粒，這是晶核的形成過程，也稱為初級成核，接著是晶核的長大也稱為晶體的生長過程。同時，由於晶液的流動，晶體之間及晶體與裝置之間的摩擦、碰撞，液體對晶體表面的沖刷，又產生新的晶核，稱為二次成核。
通常晶核的形成和晶體的成長是同時進行的。在結晶過程中，無論是晶核的形成，還是晶核的生長，都要消耗溶液中的溶質，均以一定的過飽和度為推動力。每一粒晶體都是由一粒晶核生長而成的，在一定條件下，如果晶核成核速率越大，晶核的生成量越多，溶液中有限的溶質要同時**大量的晶核生長，晶核的生長速率就越慢，結果導致大量的細小結晶；反之，晶核的生成量越少，結晶粒度就會長得越大。
可見，晶核的生成速率和晶核的生長速率是此消彼長的關係，如能控制這兩種速率，便可控制結晶的粒度。
此外，結晶條件對產品的粒度也有很大的影響，如溫度、攪拌、酸度、雜質等都以一定的方式影響結晶過程。
根據結晶原理分析，影響硫銨結晶粒度的因素，歸納起來，主要有以下幾項：
(1)飽和器工作溫度
(2)母液的攪拌程度
(3)母液的酸度和加酸制度
(4)母液的晶比
(5)母液中的雜質
生產中對一定工藝條件來說，影響較大的往往是哪些變化頻繁，或在量的變化上敏感的因素，並且由於產生的結果滯後而增加了控制上的難度。對上述幾個因素進行分析可以發現，飽和器工作溫度和母液的攪拌程度變動不大，可以說近似恆定；母液的酸度、晶比隨時間呈週期性變化，比較頻繁，控制不當，對結晶粒度將產生很大影響；母液中的雜質的影響，在量的變化上比較敏感，一般來說帶有很大的偶發性，可是一旦發生，對生產的影響很大。所以，母液的酸度、晶比、雜質含量，是生產控制的重點。
母液酸度對硫銨結晶的影響主要表現在兩個方面：一是酸度的高低對結晶形狀的影響，二是酸度的頻繁變動破壞了結晶的正常生長條件。在一定條件下，隨著母液酸度的提高，母液的介穩區減小，硫銨晶形從多面體顆粒轉變為細長易碎的六角稜柱形，甚至針狀，同時，母液黏度增大，硫銨分子擴散阻力增加，阻礙晶體的正常生長；但是過低也不行，雖然硫銨結晶在ph5～6的弱酸性介質中生成較大的圓形晶體，但是使氨的吸收效率下降，還易造成飽和器堵塞，特別是當母液攪拌不充分或酸度發生波動時，可能在母液中區域性出現中性或鹼性區，母液中的雜質鐵等金屬離子和銨生成膠態氫氧化物，並蒙在硫銨晶體上，使晶體成長困難和結晶過程複雜化，而且當母液酸度低於3.
5％時，因母液密度下降易產生泡沫，使飽和器操作惡化。為避免這些影響，必須在酸性介質中進行結晶，正常生產時，母液酸度保持在4％～6％為宜。酸度對結晶粒度的影響還表現在定期向系統大加酸時，母液酸度大幅度提高，使母液中的晶種消失，破壞了結晶的正常生長條件。
再次結晶時，在較高飽和度下發生初級成核，使母液中的細小結晶增多。因此要生產大顆粒結晶硫胺，應減少大加酸的次數，如把每班一次大加酸改為1～2天一次，盡量延長飽和期的穩定操作時間。
母液中所含硫胺結晶的體積與母液和結晶總體積的比，稱為晶比。對飽和器中晶比的控制，是控制硫胺結晶粒度的重要措施。
從結晶原理可以知道，如能控制成核速率和晶核的生長速率便可控制晶體的粒度。然而，在生產中這兩種速率是極不易控制的，無論是爆發式的初級成核，還是因摩擦碰撞產生的二次成核都很難控制，生成的晶核總是過量，即成核速率過高。晶核的生長速率相對於成核速率來說是很慢的，在其他條件不變時主要取決於母液的過飽和度，提高過飽和度可以加快晶體的生長。
過飽和度的高低，在一定溫度下取決於母液中晶核的數量。當母液中存在足量晶核時，新生成的硫胺溶質完全用於晶體的生長，過飽和度趨於穩定，晶體處於穩定的生長環境中。生產中採用控制晶比的辦法來控制過飽和度，達到控制晶體粒度的目的。
晶比的大小直接影響結晶的粒度。晶比過大時由於摩擦碰撞機會增多，大顆粒結晶被破碎，使二次成核量增大，晶體成長速率減慢，晶體粒度減小，並使母液攪拌阻力增加，導致攪拌不良，同時減少了氨與硫酸反應所需的容積，不利於氨的吸收，還易加重堵塞情況；晶比太小可能出現晶核量少，使過飽和度公升高，產生大量的初級成核，使結晶粒度減小，晶比太小，使取出次數增加，縮短了晶體的生長時間，同樣使晶體粒度減小。因此，母液中必須控制一定的晶比，以利得到大顆粒硫胺。
晶比的控制原則應是：避免初級成核，適當控制二次成核，盡量延長晶體的生長時間。對晶比的控制，除在量上控制晶比外，還要對結晶的形狀、色澤進行觀察，**飽和器內結晶情況，結合實際取出結晶粒度進行判斷，調節。
如果發現晶液中結晶細小，且取出晶粒也小，則應考慮是否酸度過高，還是晶比高低不當，成核過多所致；如果不僅結晶細小而且著色，則應考慮雜質影響。正常生產中晶比的控制，最小不低於10％，達30％時取出為宜。
溶液中的雜質，對結晶過程的所有階段都產生影響。硫銨母液中雜質的種類和含量，主要取決於所採用的工藝流程、硫酸質量、用水質量和裝置的防腐質量。母液中所含的可溶性雜質主要有鐵、鋁、銅、鉛、銻、砷等各種鹽類，多半來自硫酸、裝置腐蝕和工業用水，這些離子吸附在硫銨結晶的表面，遮蓋了結晶表面的活性區域，使結晶成長緩慢；有時由於雜質在一定晶面上的選擇性吸附，以致形成細小畸形顆粒。
金屬離子對硫銨晶體的生長有較大影響，尤其是鐵離子影響最大，即使在母液中含量極少，也會使晶體生長速率顯著下降。例如三價鐵離子會促使介穩區擴大，減慢結晶速度，在溶液中含量達0.1％時會促使硫銨結晶變長，而在較高濃度時導致生成針狀晶體。
這種晶體會在生產過程中大量破碎，使成品硫銨的粒度大幅減小。此外，母液中的不溶性雜質如煤焦油霧，有時也會與母液形成穩定的乳濁液附著在晶體表面，阻礙晶體生長。
母液中的雜質不僅影響硫銨的晶形和晶體成長，而且還使單位時間內晶體體積總增長量小於飽和器中硫銨生成量，打破固液平衡，使母液的過飽和度公升高，不僅使晶體強度降低，同時形成大量針狀晶核，迅速充滿溶液中，破壞正常操作。因此，必須在工藝、裝置等方面採取有效措施，從根源上減小雜質的進入。
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