化學與製藥工程學院
綜合與設計性化學實驗
實驗型別: 綜合
實驗專案:洗衣粉中活性組分與鹼度的測定
一、試驗目的
1. 培養獨立解決實物分析的能力。
2. 提高靈活運用定量化學分析知識的水平。
3. 熟練掌握分析儀器的使用。
4. 熟練掌握酸鹼溶液的配製與滴定的基本操作。
二、試驗原理
烷基苯磺酸鈉是一種陰離子表面活性劑,具有良好的去汙力、發泡力和乳化力。同時,它在酸性、鹼性和硬水中都很穩定,。分析洗衣粉中烷基苯磺酸鈉的含量,是控制產品質量的重要步驟。
烷基苯磺酸鈉的分析主要為對甲苯胺法,即使其與鹽酸對甲苯胺溶液混合,生成的復鹽能溶於ccl4中,再用標準溶液滴定。有關反應為:根據消耗標準鹼液的體積和濃度,即可求得其含量。
要注意的是,烷基苯磺酸鈉的側鏈取代基是含c10-c14的混合物。在本試驗中,要求以十二烷基磺酸鈉來表示其含量。
洗衣粉的組成十分複雜,除活性物外,還要新增許多助劑。例如,配用一定量的碳酸鈉等鹼性物質,可以使洗滌液保持一定的ph值範圍。當洗衣粉遇到酸性汙物時,仍有較高的去汙能力。
在對洗衣粉中鹼性物質的分析中,常用活性鹼度和總鹼度兩個指標來表示鹼性物質的含量。活性鹼度是僅指由於氫氧化鈉(或氫氧化鉀)產生的鹼度;總鹼度包括有碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化鈉及有機鹼(如三乙醇胺)等產生的鹼度。利用酸鹼滴定的有關知識,可以測定洗衣粉中的鹼度指標。
三、儀器和藥品
儀器:分析天平、酸式及鹼式滴定管、容量瓶、錐形瓶、移液管、燒杯、玻璃棒、分液漏斗、電爐、滴管、量筒。
藥品:鹽酸對甲苯胺溶液、ccl4、鹽酸(1:1)、0.
1 mol·l-1naoh和hcl溶液、乙醇(95%)、間甲酚紫指示劑(0.04%鈉鹽)、ph試紙、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、鄰苯二甲酸氫鉀(基準物)
四、實驗步驟
1. 分別配製0.01mol·l-1的hcl和0.01mol·l-1naoh標液,並標定其準確濃度。
(1)用量筒量取兩份900ml蒸餾水,分別倒入兩個試劑瓶中,然後用一定規格的量筒分別量取100ml0.1 mol·l-1naoh和hcl溶液分別加入以上試劑瓶中,並搖勻。
(2)0.01mol/lnaoh標準溶液濃度的標定:在分析天平上稱取乙份0.
6~0.8g鄰苯二甲酸氫鉀.放入250 ml容量瓶中,到入蒸餾水稀釋,定容.
用移液管取鄰苯二甲酸氫鉀溶液25.00ml置於250ml錐形瓶中,以酚酞為指示劑,以0.01mol/lnaoh標準溶液滴定至微紅色半分鐘內不退,即為終點。
記下naoh標準溶液的耗用量。計算出naoh標準溶液的濃度.
2. 配製鹽酸對甲苯胺溶液:粗稱10g對甲苯胺,溶於20ml1:1鹽酸中,加水至100ml,使ph<2。溶解過程可適當溫熱,以促進其溶解。
3.稱取洗衣粉樣品1.5-2g(準確至0.
001g),分批加入80ml水中,攪拌促使其溶解(可溫熱)。轉移至250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。因液體表面有泡沫,讀數應以液面為準。
4.用移液管移取25.00ml洗衣粉樣品溶液於250ml分液漏斗中,用1:
1鹽酸調ph≤3。加25mlccl4和15ml鹽酸對甲苯胺溶液,劇烈**2min,再以15mlccl4和5ml鹽酸對甲苯胺溶液重複萃取兩次。合併三次提取液於250ml錐形瓶中,加入10ml95%乙醇溶液增溶,再加入0.
04%間甲酚紫指示劑2滴,以0.01moll-1的鹼標準溶液滴定至溶液由黃色突變為紫藍色,且3s不變即為終點。計算活性物質質量分數。
5.活性鹼度的測定用移液管吸取洗衣粉樣液25.00ml兩份,加入2滴酚酞指示劑,用0.
01moll-1的hcl標準溶液滴定至淺粉色(15s不褪色),計算以na2o形式表示的活性鹼度。平行測定兩次。
6.總鹼度的測定與測定過活性鹼度的溶液中再加入6滴甲基橙指示劑,繼續滴定至橙色。平行測定兩次,計算以na2o形式表示的總鹼度。
五、資料處理
0.01mol/l naoh標準溶液的標定
/100.01mol·l-1的hcl標準溶液的標定:
活性物質的滴定:
洗衣粉1.7630g m=c(naoh)*v*m
活性鹼滴定:
m=0.5c(hcl)vm
總活性鹼滴定:
m=0.5c(hcl)vm
六、思考題與心得
1.配製hcl、naoh的水需要準確量取嗎?為什麼?
答:不需要。因為在下一步將對其進行準確標定。
2.實驗中須準確稱量與移取儀器都有那些?
答:電子分析天平,移液管,容量瓶,酸式滴定管,鹼式滴定管.
3.通過這次實驗我掌握了洗衣粉中活性組分與鹼度的測定原理,並進一步熟練掌握了酸鹼滴定的基本操作,深刻體會到運用定量化學分析知識的水平。
七、參考文獻
1 《合成洗滌劑生產基本知識》編寫組.合成洗滌劑生產基本知識.北京:中國輕工業出版社.1986
2 毛培坤編.合成洗滌劑工業分析. 北京:中國輕工業出版社.1988
八、評語和成績
成績指導教師
洗衣粉製作
一 基本配方 洗衣精 水 香精 色素 防腐劑 洗衣液 1 無泡洗衣液配方 洗衣精 水 香精 色素 防腐劑 增稠粉 無泡洗衣液 2 高 中 低泡洗衣液配方 洗衣精 水 香精 色素 防腐劑 高泡精 增稠粉 高 中 低泡洗衣液,高泡精加入的量多少決定泡沫的多少。3 柔軟洗衣液配方 洗衣精 水 香精 色素 ...
洗衣粉配方
1 一種均鹼值無毒洗衣粉的配方及製備工藝,其特徵在於該均鹼值無毒洗衣粉的組份及重量配比為 脂肪醇硫酸鈉3一5 十二烷基苯磺酸鈉13一15 椰油烷基乙二醯胺8一9 5 稀釋甘油4 5一6 5 偏矽酸鈉35一45 純鹼10一20 皂化油脂水溶液9一11 纖維素或膠體物質1 5一3 香料0 5 該均鹼值無...
洗衣液與洗衣粉的區別
1 溶解效能迅速溶解於水,均勻作用於衣物的是質量過關的洗衣液 難溶於水或需長時間攪拌 只起區域性清潔效果的是質量不過關的產品。2 不含磷 意味著環保和安全。大家可能會聽說過 水體富營養化 以乙個魚塘為例,如果發生了 水體富營養化 那麼首先魚塘裡的藻類等微生物會大量繁殖,然後水中的氧氣會大幅減少,然後...