22工業用氫氧化鈣

2022-10-04 11:30:05 字數 5066 閱讀 3821

前言本標準是根據生產實際情況的需求和生產廠家提供指標而制定。

本標準為進廠原材料的檢驗標準。

本標準技術指標內容與2023年版本相同,只將標準編號修改。

本標準由中國石化齊魯股份****氯鹼廠提出。

本標準由中國石化齊魯股份****氯鹼廠負責起草。

本標準2023年首次發布,2023年第一次修訂,2023年第二次修訂。

工業用氫氧化鈣

本標準規定了工業用氫氧化鈣的技術要求、檢驗方法及運輸、貯存。

本標準適用於環氧車間生產環氧氯丙烷所用原料氫氧化鈣。

學名:氫氧化鈣

俗名:消石灰分子式:ca(oh)2

分子量:74.09(按2023年國際原子量)

2 技術要求

3 檢驗方法

3.1 氫氧化鈣含量的測定

3.1.1 原理

將樣品溶液ph值調至12~13,以鈣指示劑為指示劑,用edta標準溶液進行滴定,測定出ca(oh)2總量,再從中減去caco3換算為ca(oh)2含量部分,即為ca(oh)2含量。

3,1.2 試劑和材料

試驗中所需標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其它規定時,均按gb601和gb603之規定製備。

鹽酸:1+1

氫氧化鉀:200g/l溶液;

三乙醇胺:1+1;

edta標準溶液:c(edta)=0.01mol/l;

鈣指示劑:1%氯化鈉粉末。

一般實驗室用儀器

稱取1g樣品,精確至0.1mg,於250ml燒杯中,加水50ml,再加30ml鹽酸,加熱至沸10min。冷卻後,用快速定量濾紙過濾,濾液濾於500ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,做為樣品溶液a,用做氫氧化鎂、氧化鋁、氧化鐵、氫氧化鈣的測定,保留沉澱b用做二氧化矽及不溶物的測定。

移採樣品溶液a10ml於250ml三角瓶中,加水50ml,加三乙醇胺溶液5ml,搖勻,加氫氧化鉀溶液調ph值為12~13。靜置2min~3min,加0.1g鈣指示劑,用edta標準溶液滴定至鮮明蘭色為止。

氫氧化鈣質量百分含量按下式計算:

式中:c—edta標準溶液濃度,mol/l;

v—滴定消耗edta標準溶液體積,ml;

m—樣品質量,g;

w—caco3百分含量;

0.07410—與1.00ml edta標準溶液[c(edta)=1.000 mol/l]相當的氫氧化鈣的質量,g;

74.09—氫氧化鈣分子量;

100.09—碳酸鈣分子量。

3.1.6 允許誤差

兩次平行測定結果之差不大於0.3%,取其算術平均值做為測定結果。

3.2 氫氧化鎂含量的測定

3.2.1 原理

將樣品溶液ph值調至9.5~10,以k·b為指示劑,用edta標準溶液滴定ca2+、mg2+總量,再從中減去ca2+量,即為mg2+量。

3.2.2 試劑和材料

試驗中所需標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其它規定時,均按gb601和gb603之規定製備。

氨——氯化銨緩衝溶液:70g氯化銨加水溶解後,加濃氨水570ml,加水至1000ml,混勻。

鹽酸羥胺:50g/l水溶液;

三乙醇胺:1+1;

edta標準溶液:c(edta)=0.01mol/l;

k·b指示劑(酸性鉻蘭k與0.75萘酚綠b):稱取0.3g酸性鉻蘭k與0.75g萘酚綠b和50g已在105℃烘乾的硝酸鉀混合研細,存於磨口瓶。

3.2.3 儀器、裝置

一般實驗室用儀器

3.2.4 測定步驟

吸取測定氫氧化鈣含量時配製的樣品溶液a10ml於250ml三角瓶中,加水50ml混勻;加入鹽酸羥胺5ml,三乙醇胺溶液5ml,氨——氯化銨緩衝溶液5ml,搖勻,用氨水調ph值在9.5~10.0之間;加k·b指示劑0.

1g,搖勻,用edta標準溶液滴定至鮮明的蘭色為終點。

3.2.5 測定結果的表述

氫氧化鎂質量百分含量按下式計算:

式中:v1—滴定鈣鎂總量時消耗edta標準溶液體積,ml;

v2—滴定氫氧化鈣時消耗edta標準溶液體積,ml;

c—edta標準溶液度,mol/l;

m—試樣質量,g;

0.05831—與1.00mledta標準溶液[c(edta)=1.000mol/l]]相當的氫氧化鎂的質量,g。

3.2.6 允許誤差

兩次平行測定結果之差不大於0.04%,取其算術平均值為測定結果。

3.3 三氧化二鋁含量的測定

3.3.1 原理

將樣品溶液ph值調至3.0~3.5,以cu—pan為指示劑,用edta標準溶液進行滴定。

3.3.2 試劑和材料

試驗中所需標準溶液按gb601之規定製備。

乙酸銨:100g/l溶液。

稱取乙酸銨10g加水溶解後,再加水稀釋至100ml,混勻。

edta標準溶液:c(edta)=0.01mol/l;

cu——pan指示劑溶液,稱取0.5gcu——pan於100ml容量瓶中,加入95%乙醇50ml,用水稀至刻度,搖勻。

3.3.3 儀器、裝置

一般實驗室用儀器。

3.3.4 測定步驟

吸取測定氫氧化鈣時配製的樣品溶液a100ml於250ml三角瓶中,用乙酸銨溶液調ph值為3.0~3.5,然後慢慢煮沸;稍冷後,趁熱加cu——pan指示劑數滴,用0.

01mol/ledta標準溶液滴定至黃色為終點。

3.3.5 測定結果的表述:

三氧化二鋁質量百分含量按下式計算:

式中:c—edta標準溶液濃度,mol/l;

v—滴定消耗edta標準溶液體積,ml;

m—樣品質量,g;

0.05098—與1.00mledta標準溶液[c(edta)=1.000mol/l]相當的三氧化二鋁的質量,g。

3.4 三氧化二鐵含量的測定

3.4.1 原理

將樣品溶液ph值調至2.2~2.5,以水楊酸為指示劑,用edta標準溶液進行滴定。

3.4.2 試劑和材料

試驗中所需標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其它規定時,均按gb601和gb603之規定製備。

乙酸銨:100g/l溶液;

稱取乙酸銨10g加水溶解後,再加水稀釋至100ml,混勻。

鹽酸:1+1;

edta標準溶液:c(edta)=0.01mol/l;

水楊酸溶液:

稱取水楊酸2g於100ml燒杯中,加甲醇15ml溶解,然後移入100ml容量瓶中,用甲醇洗燒杯三次,洗液一併入容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。

3.4.3 儀器、裝置

一般實驗室用儀器

3.4.4 測定步驟

吸取測定氫氧化鈣含量時配製的樣品溶液a100ml於250ml三角瓶中,加乙酸銨溶液直到出現紅色的乙酸鐵為止,用1+1鹽酸調ph值為2.2~2.5,加入水楊酸溶液1ml,用0.

01mol/l edta標準溶液滴定至溶液由紫紅色經由灰色變為無色或淡黃色為終點。

3.4.5 測定結果的表述

三氧化二鐵質量百分含量按下式計算:

式中:c—edta標準溶液濃度,mol/l;

v—滴定消耗edta標準溶液體積,ml;

m—樣品質量,g;

0.07985—與1.00mledta標準溶液[c(edta)=1.000mol/l]相當的三氧化二鐵的質量,g。

3.5 碳酸鈣含量的測定

3.5.1 原理

將樣品用酸分解後,產生的co2被含有氯化鋇溶液和已知過量的氫氧化鈉標準溶液的混合溶液所吸收,過量的氫氧化鈉用鹽酸標準溶液進行回滴,從而計算出碳酸鈣含量。

3.5.2 試劑和材料

試驗中所需標準溶液、製劑和製品,在沒有註明其它規定時,均按gb601和gb603之規定製備。

氯化鋇:10g/l溶液

稱取氯化鋇(bacl2·2h2o)10g於1000ml容量瓶中,加適量水溶解,加酚酞指示劑溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻。

鹽酸:1+5;

鹽酸標準溶液:c(hcl)=0.2mol/l;

氫氧化鈉標準溶液:c(naoh)=0.2mol/l標準溶液;

甲基橙:1g/l指示劑;

沸石。3.5.3 儀器、裝置

一般實驗室用儀器和二氧化碳測定裝置(附圖)

圖中:a:帶活塞漏斗b:樣品分解燒瓶

c:氣體吸收球狀部分 d:氣體吸收器三角燒瓶

e、f:橡膠管g:玻璃管

h:彈簧夾i:放射熱隔板

j:橡膠塞k:石棉鐵絲網

l:噴燈(改用電熱套) m:25ml滴定管

n:三角架

3.5.4 測定步驟

3.5.4.1 稱採樣品2g,精確至0.1mg,加入到分解燒瓶中,加水至50ml標線,再加甲基橙指示劑1~2滴,加幾塊沸石。

3.5.4.2 插入帶活塞的漏斗a,使裝置密封。

3.5.4.3 吸取25ml氫氧化鈉標準溶液於三角瓶d中,立即加氯化鋇溶液至300ml標線處,按前圖接好。

3.5.4.4 用彈簧夾h夾住玻璃管,開啟通路,同時也開啟吸收器的球形部分的玻璃考克。

3.5.4.5 將玻璃漏斗a中加滿1+5的鹽酸,一邊輕輕搖動,一邊開啟漏斗的活塞,使鹽酸慢慢流下,待樣品溶解,溶液變紅之後,再多加2ml。

3.5.4.6 開始加熱燒瓶,煮沸溶液,直至吸收器球形部分c的曲管露出部分不能用手指長時間接觸的程度,然後再繼續煮沸10min。

加熱的強度以從曲管上1秒鐘滴1~2滴為宜。

3.5.4.7 加熱終了,在關電熱套的同時,立即用彈簧夾h將橡膠管f夾住,將玻璃管g以後的部分拆下,也將球形部分的玻璃考克關閉。

3.5.4.8 把吸收器上下用力搖動5min,開啟彈簧夾及玻璃夾克,使殘留在球狀部分內的吸收液流入三角瓶中。

3.5.4.9 將三角瓶拆下,用鹽酸標準溶液滴定至紅色消失為終點。

3.5.4.10 做空白試驗

3.5.5 測定結果的表述

碳酸鈣質量百分含量按下式計算:

式中:c—鹽酸標準溶液濃度,mol/l;

v1—空白試驗消耗鹽酸標準溶液體積,ml;

v2—滴定樣品消耗鹽酸標準溶液體積,ml;

m—樣品質量,g;

0.050045—與1.00ml鹽酸標準溶液[c(hcl)=1.000mol/l]相當的碳酸鈣的質量,g。

3.5.6 允許誤差

兩次平行測定結果之差不大於0.08%,取其算術平均值為測定結果。

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