萬方資料
王立久，等：冷凍乾燥法製備奈米ｔｉｏ：多孔材料的研究
比表面積和孔徑分布，採用雷射粒度分析儀對ｔｉ０２冷凝膠進行顆粒分布測試，採用差熱分析儀測量ｔｉｏ：冷凝膠的物理性質隨溫度變化狀況。
１實驗１．１實驗試劑和儀器
１．１．１實驗試劑
鈦酸丁酯、叔丁醇，分析純，天津科密歐化學試劑****；無水乙醇，分析純，瀋陽新興試劑廠；冰醋酸，分析純，國藥集團化學試劑****；鹽酸，分析純，鞍山智奧化學試劑研究所；水，蒸餾水。
１．１．２主要實驗儀器
ｆｄ一１—５０型真空冷凍乾燥機，上海比朗儀器****透射電子顯微鏡，美國產差熱分析儀，美國產；ｇｓｌ一１０１ｂｉ雷射顆粒分布測量儀，遼寧儀表研究所有限責任公司。
１．２ｔｉｏ：冷凝膠的製備
１．２．１ｔｉ０２溼凝膠的製備
採用鈦酸丁酯為前驅體，無水乙醇為溶劑，室溫下將１１．３５ｇ鈦酸丁酯和３ｉｎｌ冰醋酸混合後加入到１２．６ｍｌ無水乙醇的燒杯中，一起攪拌均勻，得到透明溶液ａ；將濃鹽酸滴加到２．４ｍｌ的蒸餾水和４．８ｉｉｌｌ的無水乙醇配成的溶液中，並調節ｐｈ值為１，充分攪拌得到溶液ｂ；在劇烈攪拌的條件下，將溶液ｂ以１２滴／ｍｉｎ的速率緩慢滴加到溶液ａ中，滴加完畢後，繼續攪拌２ｈ左右，最後得到淡黃色的半透明溼凝膠［５１。１．２．２凝膠陳化及乾燥過程
將ｔｉｏ：溼凝膠在室溫條件下陳化１２ｈ，使凝膠網路結構更加結實和均勻；將陳化後的ｔｉｏ：溼凝膠放入一３０℃的條件下冷凍１ｈ，放入真空冷凍乾燥機裡冷凍乾燥２４ｈ；再將得到的樣品放入６０℃烘箱裡再乾燥１ｈ，最後制得ｔｉｏ：
冷凝膠。１．３測試方法
（１）旺ｍ測試
採用美國產透射電子顯微鏡，將粉末狀樣品放入２０ｒｒｉｌ試樣瓶中，超聲分散１０ｍｉｎ，採用銅網抄取分析樣品的微觀結構和形貌。
（２）差熱分析
採用美國差熱分析儀，空氣氣氛，公升溫速度２０％／ｍｉｎ。冷凝膠的比表面積及孔徑分布在自動吸附儀上測定，吸附質為ｎ，，測定前樣品在２００ｏｃ真空脫附３ｈ，利用ｂｅｔ法計算比表面積。
（３）粉體粒度分布測試
６新型建築材料２０１０．６
採用ｇｓｌ一１０１ｂｉ雷射顆粒分布測量儀進行冷凝膠粉體的粒度分布測試。
２結果與討論
２．１ｔｉｏ：冷凝膠材料的微觀結構分析
採用真空冷凍乾燥方法制得的ｔｉｏ：冷凝膠的微觀形貌見圖１。
圖１ｔｉｏ：冷凝膠的ｔｅｍ**
由圖１可見，ｔｉｏ：冷凝膠呈均勻的海綿狀多孔結構，尺寸為奈米級介孔結構，孔徑約為２。５ｎｍ，可能是因為當溶劑在孔中結晶時鈦網路結構遭到破壞，得到粉末狀冷凝膠。
中南大學的胡久剛等ｆ８ｌ採用常壓乾燥法製備的ｔｉｏ：氣凝膠的平均孔徑為９．９ｎｍ，為塊狀的氣凝膠，雖然效能要略優於冷凝膠，但低成本、高效的粉末狀冷凝膠更適用在建築領域中應用。冷凍乾燥過程的原理１９１實際上是昇華乾燥的過程，溼凝膠內部孔隙中的溶劑直接從固態昇華到氣態，從而避免液相的出現，因此可以有效阻止孔隙乾燥過程產生的毛細管壓力，防止孔塌陷，保持材料原有的結構形貌。
２．２ｔｉｏ：冷凝膠材料的ｂｅｔ分析（見圖２、圖３）
圖２ｔｉ０５冷凝膠的ｎｚ吸附一脫附等溫線
由圖２可見，由冷凍乾燥方法製備的ｔｉｏ：冷凝膠的吸附一脫附等溫線出現較狹窄的滯後環，吸附一脫附曲線幾乎平行。該吸附曲線基本屬於第ⅳ型別，具有多分子層吸附和毛細管凝結現象。
滯留回環的吸附分支曲線在較高的相對壓力下
也未表現出極限吸附量，吸附量隨著壓力的增加而遞增，表明
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冷凍乾燥機常見故障 原因和排除方法詳解
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