一實驗目的
1．初步了解和掌握無機超微細粉體沉澱二氧化矽產品開發的研究思路和實驗研究方法，學會獨立進行實驗方案的設計，組織與實施。
2．了解沉澱二氧化矽的各種製備方法，掌握傳統法和連續法製備沉澱二氧化矽的原理、工藝流程和影響產品效能的因素。
3．掌握沉澱二氧化矽主要效能引數的測定方法。
4．了解「連續式反應裝置」的構成及功能。
二實驗原理
1白炭黑物理性質和用途
白炭黑外觀為白色高度分散的無定形粉末或絮狀粉末，也有加工成顆粒狀作為商品的。比重為2.319～2.
653，熔點為1750℃。不溶於水及絕大多數酸，在空氣中吸收水分後會成為聚集的細粒。能溶於苛性鈉和氫氟酸。
對其它化學藥品穩定，耐高溫不分解，不燃燒。具有很高的電絕緣性，多孔性。內表面積大，在生膠中有較大的分散力。
經表面改性處理的憎水性白炭黑易溶於油內，用於橡膠和塑料等作為補強填充劑，都會使其產品的機械強度和抗撕指標顯著提高。由於製造方法不同，白炭黑的物化性質、微觀結構均會有一定差異，故其應用領域和應用效果也不同。
白炭黑的用途很廣，且不同產品具有不同的用途，現再概述如下：用作合成橡膠的良好補強劑，其補強效能僅次於炭黑，若經超細化和恰當的表面處理後，甚至優於炭黑。特別是製造白色、彩色及淺色橡膠製品時更為適用。
用作稠化劑或增稠劑，合成油類、絕緣漆的調合劑，油漆的退光劑，電子元件包封材料的觸變劑，螢光屏塗覆時螢光粉的沉澱劑，彩印膠板填充劑，鑄造的脫模劑。加入樹脂內，可提高樹脂防潮和絕緣性能。填充在塑料製品內，可增加抗滑性和防油性。
填充在矽樹脂中，可製成耐200℃以上的塑料。在造紙工業中用作填充劑和紙的表面配料。還有用作殺蟲劑及農藥的載體或分散劑，防結塊劑以及液體吸附劑和潤滑劑等。
2 白炭黑的製備方法
白炭黑的生產方法，根據國內外的資料表明，主要是沉澱法和氣相法兩大型別。由於沉澱法所用原料便宜，易得，生產工藝和裝置較為簡單，產品售價低，因而目前佔主導地位。這裡我們所要介紹的主要是沉澱法。
沉澱法又稱濕法，主要原材料為石英砂、純鹼、工業鹽酸或硫酸或硝酸或二氧化碳。其工藝路線大體上是：先採用燃油或優質煤在高溫下將石英砂與純鹼反應制得工業水玻璃，工業水玻璃用水配製成一定濃度的稀溶液，然後在一定條件下加入某種酸，使二氧化矽沉澱出來，再經清洗、過濾、乾燥（烘乾或噴霧）、粉碎、制得產品白炭黑。
沉澱法又分酸法、溶膠法、碳化法等許多不同的具體方法。我們這裡介紹的是以矽酸鈉和硫酸為原料製備沉澱二氧化矽的傳統法和以稻殼為原料，在矽酸鈉－碳酸氫鈉體系中反應製備沉澱二氧化矽的連續法。
（1）傳統法
傳統法是我們知道的酸法。 一般說來，酸法是將可溶性矽酸鹽與硫酸（或其它酸）一起反應，當反應液到達某一ph值時停止加酸反應，進行陳化，然後過濾並用水多次反覆清洗，脫除後，送乾燥、粉碎後得到產品。
工藝流程示意圖為：
該方法所得產品的效能與製備過程的條件控制有十分重要的關係。這是因為在反應的過程中，溶液中可溶性的矽酸鹽首先轉變成為單體矽酸（可溶性）。由反應體系的條件所決定，單體矽酸有可能生成疏鬆的絮狀物（聚集作用），也有可能生成緻密的膠粒（凝膠作用），從而造成最終產品的很大差異。
為了得到所需效能的白炭黑，反應過程的有關條件必須嚴格控制。
在實際製備過程中，同樣是酸法，並且用同樣的原材料，其具體的操作過程和條件控制有不少差別，在對原材料成份要求，稀釋程度以及加酸速度、攪拌速度和溫度等都有不同的指標。此外，在對濾並的處理與乾燥的方法上也有不同的過程和要求。可見差別之存在。
傳統法製備白炭黑影響產品效能的重要工藝條件大致有三個：1） 水玻璃的影響。 在合成過程中發現,矽酸鈉的濃度過大,易形成凝膠;而濃度過小,則易產生溶膠而得不到所需的產品。
但在一定濃度範圍內,改變矽酸鈉的濃度,可以合成具有不同粒徑的產品;水玻璃中sio2 與na2o物質的量比也是影響白炭黑產品的乙個因素。2)表面活性劑和分散劑的影響。在sio2合成過程中,加入表面活性劑可以抑制矽酸凝膠的形成,但未除去表面活性劑的sio2粉末的比表面積遠小於處理過的樣品的比表面積。
因此,若要得到純淨的高比表面積的產品,須通過灼燒方法將表面活性劑除去。3） 沉澱劑與沉澱方法的影響。 產品sio2 ·nh2o 微粒粒徑的大小既與核粒sio2 ·nh2o的大小和結構有關,也與矽酸聚合沉積的速率和方式有關 。
（2）連續法
連續法是一種採用碳酸鈉水溶液提取稻殼炭化物中的二氧化矽，進而制得白炭黑產品的方法。其基本原理如下：
1)在一定條件下炭化後的稻殼炭化物放於碳酸鈉水溶液中，稻殼炭化物中的二氧化矽與碳酸鈉在溫度下發生如下反應：
二氧化矽以低模數可溶態矽酸鈉形式溶解出來，並隨之發生如下反應：
在溫度條件下，經一定時間後，上述兩反應各組份達到動態平衡。
2)溶解液在保溫條件下過濾，然後迅速降溫至溫度，濾液中單矽酸濃度將處於飽和狀態，溫度與飽和濃度(c。)及臨界形核濃度(ct)的關係如圖1所從而發生水合二氧化矽沉澱相變析出過程：
在此析出過程中，包含了膠粒成核(脫水)、長大、聚集及沉澱等過程，最終形成白炭黑。
礦物型二氧化矽與稻殼炭化物中的二氧化矽性質上存在著很大差別，前者以晶體形式存在，後者以水合二氧化矽形式存在。連續法採用的是碳酸鈉水溶液其實是專門針對稻殼碳化物中的二氧化矽，這就是利用稻殼製取白炭黑的工藝研究純鹼提浸法。其主要工藝流程如下：
書本上給我們介紹的連續法製備沉澱二氧化矽主要著重於工藝後半段，利用碳酸氫鈉提取的工藝流程：
該反應體系的具有如下特點：
1體系為鹼性反應體系，在整個反應過程中，體系中的ph值能基本維持在乙個穩定的區域，這樣就保證了反應過程中體系環境的相對穩定，使二氧化矽粒子能在穩定的條件下進行。
2該反應體系成河時間短，這樣使粒子能在相同的時間裡成核，並且同時開始長大，對粒子粒徑的均勻性有利。
以碳酸鈉溶液為提取液與稻殼灰中的二氧化矽反應提取白炭黑,二氧化矽的提取率90%以上,碳酸鈉提取液理論上不消耗,可以迴圈使用。這是此工藝的最大特點和優勢。碳酸鈉溶液與稻殼灰溶煮,將溶煮的混合液過濾,濾液在冷卻過程中有大量的水合二氧化矽沉澱析出。
將沉澱出的水合二氧化矽經過濾、洗滌、乾燥、粉碎後即可制得白炭黑產品。
此工藝對稻殼的炭化溫度有嚴格要求,因為炭化溫度過低,有機揮發組分不能完全除去,在提取二氧化矽時殘餘揮發組分將溶於鹼液中,使得到的二氧化矽色澤發黃,難以達到國標中對二氧化矽的白度要求;炭化溫度過高,炭化稻殼中的二氧化矽無定形結構遭到破壞,影響二氧化矽的提取率。
二氧化矽測定方法
二氧化矽標準溶液 吸取50.0ml貯備溶液，稀釋至500ml。用聚乙烯瓶密封儲存,此溶液每毫公升含0.10mg二氧化矽。四 步驟 1 標準曲線的繪製 取每毫公升含0.10mg的二氧化矽標準溶液0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 ml，分別移入50 ml比色管中，加水稀釋...
二氧化矽的用途
二氧化矽廣泛存在於自然界中，與其他礦物共同構成了岩石。天然存在的二氧化矽也叫矽石，是一種堅硬難熔的固體。石英的主要成分也是二氧化矽，透明的石英晶體，就是我們常說的水晶。東莞市強大化工 二氧化矽是製造光導纖維的重要原料。一般較純淨的石英，可用來製造石英玻璃。石英玻璃膨脹係數很小，相當於 普通玻璃的1 ...
二氧化矽檢驗記錄
進廠批號供方批號本批數量包裝規格 物料 樣品 送檢部門檢驗專案 檢驗依據二氧化矽質量標準報告日期年月日 一 性狀 1 取本品在自然光下觀察呈。判定標準 應為白色疏鬆粉未 無臭 無味。2 取本品g，平輔於白紙上，自然光下觀察。判定標準 明顯可見異物不得檢出 微細可見異物總和 10個 10g。本項結論 ...