東南大學材料科學與工程
實驗報告
學生姓名徐佳樂班級學號 12011421 實驗日期 2014/9/3 批改教師
課程名稱電子資訊材料大型實驗批改日期
實驗名稱溶膠-凝膠法製備薄膜材料報告成績
一、 實驗目的
1、了解溶膠-凝膠法製備薄膜的基本原理。
2、掌握旋塗法製備薄膜的具體方法。
二、 實驗原理
溶膠-凝膠法基本過程是一些易水解的金屬化合物（金屬醇鹽或無機鹽）在魔種有機溶劑中與水發生作用。通過水解縮聚反應形成凝膠膜，再通過熱分解，去除凝膠中殘餘的有機物和水分，最後通過熱處理形成所需要的結晶膜。一般的工藝流程圖如下。
溶膠形成凝膠的水解和縮聚反應如下：
m(oh)n+xh2o→(ro)n-xm-(oh)x+xroh （水解反應）
-m-oh+oh-m→m-o-m-+h2o脫水縮聚反應）
-m-oh+ro-m→m-o-m+roh脫醇縮聚反應）
溶膠-凝膠技術由於各組分在溶液或溶膠中徹底混合，達到分子級接觸，因而具有微區組分高度均勻，化學計量比較準確，易於摻雜及低溫下獲得高熔點化合物的優點。
三、 實驗裝置及材料
實驗儀器：電子天平、磁力攪拌器、甩膠機、淨化操作台、快速退火處理裝置、玻璃儀器。
實驗藥品：醋酸鋇、鈦酸丁酯、冰乙酸、乙二醇甲醚、矽片等。
四、 實驗內容及步驟
1.配置溶液
（1）計算配置10ml，0.3mol/l的batio3前體溶液所需的醋酸鋇和鈦酸丁酯的用量。經計算得：醋酸鋇0.76g 鈦酸丁酯1.02g。
（2）在電子天平上鋪稱量紙調零後稱取醋酸鋇0.76g，將醋酸鋇放入稱量瓶中，放入磁子。
（3）用量筒量取2ml冰乙酸加入放有醋酸鋇的稱量瓶蓋緊塞子後將稱量瓶放在磁力攪拌器上，使醋酸鋇充分溶解。
（4）將另乙個稱量瓶放在電子天平上，調零，稱取1.02g鈦酸丁酯，用量筒稱取4ml乙二醇甲醚調入裝有鈦酸丁酯的稱量瓶內，將稱量瓶放在磁力攪拌器上使液體混合均勻。
（5）最後將鈦酸丁酯溶液緩慢加入醋酸鋇溶液，將稱量瓶放在磁力攪拌器上使液體混合均勻。最後將稱量瓶中的溶液加乙二醇甲醚配至10ml，將稱量瓶放在磁力攪拌器上使液體混合均勻，然後用玻璃漏斗過濾。
（6）測試所配溶液的ph值，測得ph值為6。
2.甩膠法制膜
（1）將矽片用丙酮清洗再用乙醇清洗。
（2）開淨化操作台電源，開通風電源，開甩膠機電源，調整轉速為3000rpm，甩膠時間為20s。
（3）用鑷子將清洗好的矽片放在甩膠頭上，開真空幫浦，用滴管將2-3滴溶液滴在基片上，溶液鋪滿基片表面，啟動電源進行甩膠，甩好的基片在熱臺（250℃）上烘烤5min。然後利用設定好的快速熱處理公升溫曲線，在快速熱退火處理裝置內進行退火。
（4）重複甩膠和熱處理步驟兩次，得到一定厚度的batio3薄膜。
（5）在顯微鏡下觀察薄膜表面。如下圖：
本次試驗在甩膠時效果不太好，很多矽片在第一次甩膠時只能殘留很少的薄膜。烘乾後第二次甩膠時能夠制得較大的薄膜，不過總體薄膜的覆蓋率不高，且質量較差。可能有兩種原因導致，一種是溶液配製的問題或是溶液反應時間不夠，所得溶膠凝膠粘度不夠，不能黏在矽片上。
另一種是矽片表面處理的問題，沒有適當處理，導致與溶膠凝膠粘結係數不夠。
五、 思考題
1.本實驗中，你所實際配置的溶液濃度是多少？
答：0.312mol/l
2.前提溶液中，冰乙酸起什麼作用，為什麼控制溶液的ph值。
答：因為鈦酸丁酯是一種非常活潑的醇鹽，遇水會發生劇烈的水解反應，如果有足夠的水參與反應，一般將生成效能穩定的氫氧化鈦。所以冰乙酸在反應中作為溶劑，使易水解的金屬化合物能夠在冰乙酸中與水發生反應。
因為醋酸鋇和鈦酸丁酯易水解，在發生水解反應、脫水縮聚反應和脫醇縮聚反應時，ph值可以控制反應速率和反應程度。
3.溶液放置一段時間，粘度有什麼變化？這一變化說明什麼？
答：粘度會增加，溶液的水解及聚合反應在緩慢的過程中不斷地進行著，金屬有機化合物經過脫酸脫醇反應，慢慢合成了有機大分子團鏈，隨著這種分子團鏈聚合度的增大，溶液粘度增加。
溶膠 凝膠法製備奈米材料設計工藝 封面
材料合成工藝設計 設計題目 溶膠 凝膠法製備奈米氧化鋅工藝設計 學生姓名 學號 指導教師 陳永 完成日期年月日 設計任務書 本設計方案是通過溶膠 凝膠法製備奈米氧化鋅。奈米氧化鋅的製備現在又很多種方法，溶膠 凝膠法是一種常用而且製備奈米顆粒小，分散均勻的製備方法。本課題的主要目的和任務如下 一 研究...
多晶矽薄膜的製備方法
多晶矽薄膜材料同時具有單晶矽材料的高遷移率及非晶矽材料的可大面積 低成本製備的優點。因此，對於多晶矽薄膜材料的研究越來越引起人們的關注，多晶矽薄膜的製備工藝可分為兩大類 一類是高溫工藝，製備過程中溫度高於600 襯底使用昂貴的石英，但製備工藝較簡單。另一類是低溫工藝，整個加工工藝溫度低於600 可用...
溶膠製備純化及性質講義 附實驗報告格式
附1 溶膠聚沉值的測定 附2 實驗報告格式 溶膠的製備 純化及穩定性研究 的影響 姓名學號 專業班級 室溫大氣壓 合作者實驗日期 指導教師實驗分數 一 前言 1 實驗背景 2 實驗要求 二 實驗部分 1 基本原理 2 實驗方案設計 3 儀器試劑 4 實驗步驟 三 結果與討論 四 結論 參考文獻 注意...