材料分析測試技術試卷及答案 9

2022-08-30 19:45:03 字數 3787 閱讀 8201

一、基本概念題(共10題,每題5分)

1.為什麼特徵x射線的產生存在乙個臨界激發電壓?x射線管的工作電壓與其靶材的臨界激發電壓有什麼關係?為什麼?

答:要使內層電子受激發,必須給予施加大於或等於其結合能的能量,才能使其脫離軌道,從而產生特徵x射線,而要施加的最低能量,就存在乙個臨界激發電壓。x射線管的工作電壓一般是其靶材的臨界激發電壓的3-5倍,這時特徵x射線對連續x射線比例最大,背底較低。

2.布拉格方程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分別表示什麼?布拉格方程式有何用途?

答:dhkl表示hkl晶面的面網間距,θ角表示掠過角或布拉格角,即入射x射線或衍射線與面網間的夾角,λ表示入射x射線的波長。

該公式有二個方面用途:

(1)已知晶體的d值。通過測量θ,求特徵x射線的λ,並通過λ判斷產生特徵x射線的元素。這主要應用於x射線螢光光譜儀和電子探針中。

(2)已知入射x射線的波長, 通過測量θ,求晶面間距。並通過晶面間距,測定晶體結構或進行物相分析。

3.多重性因子的物理意義是什麼?某立方晶系晶體,其的多重性因子是多少?如該晶體轉變為四方晶系,這個晶面族的多重性因子會發生什麼變化?

答:多重性因子的物理意義是等同晶面個數對衍射強度的影響因數叫作多重性因子。

某立方晶系晶體,其的多重性因子是6?如該晶體轉變為四方晶系多重性因子是4;這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。

4.什麼是絲織構,它的極圖有何特點?

答:絲織構是一種晶粒取向軸對稱分布的織構,存在於拉、軋或擠壓成形的絲、棒材及各種表面鍍層中。其特點是多晶體中各種晶粒的某晶向[uvw]與絲軸或鍍層表面法線平行。

絲織構的極圖呈軸對稱分布

5.電磁透鏡的像差是怎樣產生的? 如何來消除和減少像差?

答:電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。

球差即球面像差,是磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射能力不同引起的,其中離開透鏡主軸較遠的電子比主軸附近的電子折射程度更大,因此設計電鏡時應盡量減小球差,並提高加速電壓以縮短波長,來提高解析度。

像散是由於電磁透鏡的軸向磁場不對稱旋轉引起。可以通過引入一強度和方位都可以調節的矯正磁場來進行補償

色差是電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的。穩定加速電壓和透鏡電流可減小色差。色差係數和球差係數均隨透鏡激磁電流的增大而減小。

6.掃瞄電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?

答:掃瞄電子顯微鏡(scanning electron microscope--sem)是以類似電視攝影顯像的方式,通過細聚焦電子束在樣品表面掃瞄激發出的各種物理訊號來調製成像的顯微分析技術。

sem成像原理與tem完全不同,不用電磁透鏡放大成像

7.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?

答:二次電子像顯示表面形貌襯度時:

1)凸出的尖稜,小粒子以及比較陡的斜面處se產額較多,在螢光屏上這部分的亮度較大。

2)平面上的se產額較小,亮度較低。

3)在深的凹槽底部儘管能產生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應襯度也較暗。

背散射電子像顯示表面形貌襯度時:

1)用be進行形貌分析時,其解析度遠比se像低。

2)be能量高,以直線軌跡逸出樣品表面,對於背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到be而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強,襯度太大會失去細節的層次,不利於分析。因此,be形貌分析效果遠不及se,故一般不用be訊號。

8.要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,應選用哪種電子探針儀?為什麼?

答:分析鋼中碳化物成分可用能譜儀;分析基體中碳含量可用波譜儀,這是因為與波譜儀相比,能譜儀具有以下優點:

能譜儀探測x射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約乙個數量級。

在同一時間對分析點內所有元素x射線光子的能量進行測定和計數,在幾分鐘內可得到定性分析結果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特徵波長。

結構簡單,穩定性和重現性都很好(因為無機械傳動)

不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適於粗糙表面分析。

與波譜儀相比能譜儀具有以下缺點和不足:

解析度低:si(li)檢測器解析度約為160ev;波譜儀解析度為5-10ev

能譜儀中因si(li)檢測器的鈹視窗限制了超輕元素的測量,因此它只能分析原子序數大於11的元素;而波譜儀可測定原子序數從4到92間的所有元素。

能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫態,因此必須時時用液氮冷卻

9.影響紅外光譜吸收峰位置的主要因素有哪些?

答:成鍵軌道型別,誘導效應,共軛效應,鍵張力,氫鍵,振動的耦合,不同物態等。

10.解釋紅外光譜圖的一般程式是什麼?

答:運用紅外光譜解譜的四要素,分析吸收峰對應的基團;若是單純物質可對照sadlter標準圖譜;還可查該物質相應發表文獻的紅外光譜資訊。

二、綜合及分析題(共5題,每題10分)

1.試述x射線衍射儀結構與工作原理?

答:x射線衍射儀結構包括:x射線發生器、測角儀、x射線探測器、光路系統,主要是濾波片(單色器)和狹縫系統,以及記錄和自動保護系統。

x射線發生器通常是由x射線管和高壓變壓器組成,x射線管中陰極通電後產生電子雲,經高壓電給予增加能量形成高速運動的電子撞擊陽極金屬靶上,經與金屬靶材料發生作用而激發出特徵x射線,經濾波後去掉kβ射線,餘下kα經狹縫後形成近似平行的射線到達樣品上,在測角儀轉動掃瞄過程中,若某些晶面與入射x射線夾角符合布拉格公式時就產生衍射線,衍射線經狹縫平行化成達到探測器(計數管),探測器將x射線光子轉化為電子,並放大輸出到記錄儀上記錄及儲存。由於x射線管中電子撞擊金屬靶時產生大量熱量,因此需要迴圈水保護系統。

2.某淬火後低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物(經金相檢驗),a(奧氏體)中含有碳1%。m(馬氏體)國含碳量極低,經這衍射測得a220峰積分強度為2.33(任意單位),m211峰積分強度為16.

32,試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(實驗條件:fekα輻射,濾波,室溫20℃,α-fe點陣引數a=0.2866nm,奧氏體點陣引數a=0.

3571+0.0044wc,wc為碳的質量分數)。

解:根據直接對比法,有

且,2dsinθ=λ,fekα=0.1937nm

所以 θa=acrsin= acrsin=500

同理θm=560

其中 ==

==0.5故

3.掃瞄電鏡的解析度受哪些因素影響? 用不同的訊號成像時,其解析度有何不同? 所謂掃瞄電鏡的解析度是指用何種訊號成像時的解析度?

答:影響掃瞄電鏡解析度的有三大因素:電子束束斑大小,檢測訊號型別,檢測部位原子序數。

用不同的訊號成像時,解析度的大小如下:

因為se或ae訊號的解析度最高,因此,sem的解析度是指二次電子像的解析度

4.舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應用。

答:(1)電子探針定點分析:

將電子束固定在要分析的微區上

用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的x射線譜線;

用能譜儀分析時,幾分鐘內即可直接從螢光屏(或計算機)上得到微區內全部元素的譜線

(2)電子探針線分析:

將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置

把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃瞄,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。

改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

(3)電子探針面分析:

電子束在樣品表面作光柵掃瞄,將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置,此時,在螢光屏上得到該元素的面分布影象。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用x射線調製影象的方法

5.推斷譜圖中可能含有什麼基團?

答:(1)酚羥基,因為3000-3800寬峰強吸收和1150存在吸收峰;(2)存在苯環,因為3000-3100,1500和1600附近有吸收峰,以及600-1000存在定位峰;(3)存在烷基,2800-3000有吸收。

材料分析測試技術》試卷答案

一 填空題 20分,每空一分 1.x射線管主要由陽極 陰極 和視窗構成。2.x射線透過物質時產生的物理效應有 散射 光電效應 透射x射線 和熱 3.德拜照相法中的底片安裝方法有 正裝 反裝和偏裝三種。4.x射線物相分析方法分 定性分析和定量分析兩種 測鋼中殘餘奧氏體的直接比較法就屬於其中的定量分析方...

材料分析測試技術》試卷答案

一 填空題 20分,每空一分 1.x射線管主要由陽極 陰極 和視窗構成。2.x射線透過物質時產生的物理效應有 散射 光電效應 透射x射線 和熱 3.德拜照相法中的底片安裝方法有 正裝 反裝和偏裝三種。4.x射線物相分析方法分 定性分析和定量分析兩種 測鋼中殘餘奧氏體的直接比較法就屬於其中的定量分析方...

材料分析測試技術試卷

一 選擇題 8分 每題1分 1.當x射線將某物質原子的k層電子打出去後,l層電子回遷k層,多餘能量將另乙個l層電子打出核外,這整個過程將產生 a.光電子 b.二次螢光 c.俄歇電子 d.a c 2.有一體心立方晶體的晶格常數是0.286nm,用鐵靶k k 0.194nm 照射該晶體能產生 衍射線。a...