1 水分的測定（空氣乾燥法）
1.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣置於105～110℃的乾燥箱內，於空氣流中乾燥到質量恆定，根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。
1.2 分析步驟
在預先乾燥並已稱量過的稱量瓶內稱取料度小於0.2 mm的空氣乾燥煤樣（1±0.1）g，稱準至0.
0002g，平攤在稱量瓶中。開啟稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱到105～110℃的乾燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1小時，無煙煤乾燥1～1.5小時。
注：預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3～5min就開始鼓風。
從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量。進行檢查性乾燥，每次30min，直到連續兩次乾燥煤樣的質量減少不超過0.0010g或質量增加時為止。
在後一種情況下，採用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性乾燥。
1.3結果的計算
空氣乾燥煤樣的水分按下式計算
m－m1
mad= ———－－×100
m式中：mad----空氣乾燥煤樣的水分，單位為百分數（%）
m------稱取的空氣乾燥煤樣的質量，單位為克（g）
m1-----煤樣乾燥後失去水份後的質量，單位為克（g）
2灰分的測定
2.1緩慢灰化法
2.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化並灼燒到質量恆定。以殘留物的質量佔煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
2.1.2 分析步驟
在預先灼燒至質量恆定的灰皿中，稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣（1±0.1）g，稱準至0.
0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘公尺的質量不超過0.15g。將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有15㎜左右的縫隙。
在不少於30min的時間內將爐溫緩慢公升至500℃，並在此溫度下保持30min。繼續公升溫到（815±10）℃，並在此溫度下灼燒1小時。
從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量。
進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0.0010g為止。以最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低於15.00%時，不必進行檢查性灼燒。
2.2 快速灰化法
2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先長公升溫到（815±10）℃的高溫爐中灰化並灼燒至恒重，以殘留物質量佔煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
2.2.2 分析步驟
稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣1g（精確到0.0002g），於已灼燒恒重的灰皿中，均勻攤平，將盛有煤樣的灰皿放在石棉板上慢慢推入已公升溫至850℃的高溫爐門口，待煤樣不再冒煙後，將灰皿推入爐內高溫區（若煤樣著火爆燃，則實驗作廢）。
關上爐門，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量。
進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0.0010g為止。以最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低於15.00%時，不必進行檢查性灼燒。
2.3結果的計算
空氣乾燥基的灰分按下式計算：
m1aad= ————×100
m式中：aad ----空氣乾燥煤樣的灰分，單位為百分數（%）
m -----稱取的空氣乾燥煤樣的質量,單位為克（g）
m1----煤樣乾燥後失去的質量，單位為克（g）
3揮發分的測定
3.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量佔煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
3.2 分析步驟
在預先於900℃溫度下灼燒至質量恆定的帶瓷坩堝中，稱取料度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣（1±0.01）g（稱準至0.
0002g），然後輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。將馬弗爐預先加熱至920℃左右。開啟爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恆溫區，立即關上爐門並計時，準確加熱7min。
坩堝及架子放入後，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此後保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）稱量。
3.3 焦渣特徵分類（煙煤）
測定揮發分所得焦渣的特徵，按下列規定加以區分：
（1）粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。
（2）粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末（其中較大
團塊輕輕一碰即成粉末）
（3）弱粘結——用手指輕壓即成小塊。
（4）不熔融粘結——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無澤，下表面稍有銀白色光澤。
（5）不膨脹熔融粘結——焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。
（6）微膨脹熔融粘結——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。
（7）膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15㎜。
（8）強膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色光澤，焦渣高度大於15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特徵的代號。
3.4結果的計算
空氣乾燥煤樣的揮發分按下式計算：
m1vad= ————×100－mad
m式中：
vad------空氣乾燥煤樣的揮發分，單位為百分數（%）
m------空氣乾燥煤樣的質量，單位為克（g）
m1----煤樣灼燒後失去的質量，單位為克（g）
mad------空氣乾燥煤樣的水分，單位為百分數（%）
4．固定碳的計算
空氣乾燥基固定碳按下計算：
fcad=100—（mad＋aad＋vad）
式中：fcad-----空氣乾燥基固定碳，單位為百分數（%）
mad-----空氣乾燥煤樣的水分，單位為百分數（%ｉ````
aad----空氣乾燥灰分，單位為百分數（%）
vad----空氣乾燥煤樣的揮發分，單位為百分數（%）
5 發熱量的計算
5.1煙煤低位發熱量的計算(kcal/kg)：
qnet,ad = 8573.63 — 17.63vad — 94.64aad— 167.89mad + 41.52crc
5.2無煙煤低位發熱量的計算(kcal/kg)：
qnet,ad = 8325.46— 5.92vad—91.41aad—134.63mad
6全硫的測定
6.1艾士卡法
6.1.1方法提要
將試樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生產硫酸鹽，然後用bacl2使硫酸根離子生成硫酸鋇沉澱，根據沉澱量計算煤中全硫的含量。
6.1.2試驗步驟
稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣1g(準稱至0.0002g)和艾士卡試劑2g於30ml坩堝內，混合均勻，再用1g艾士卡試劑覆蓋。
將裝好煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐岡，在1----2h內逐漸公升至800---850℃，並保持1---2h，取出坩堝，冷卻至室溫，用玻璃棒攪鬆搗碎灼燒物（若有未燒盡的煤粒，則再放入高溫爐內灼燒0.5h），移入400ml燒杯中，用熱水將坩堝內壁灼燒物衝入燒杯內，再加入100---150ml近沸騰的熱水，充分攪拌，如還有黑色煤粒，則本次試驗作廢。
用中速定量濾紙過濾，將殘渣移入濾紙中，用熱水沖洗，總體積保持在約250—300ml。往濾液中加入2—3d甲基橙指示劑，加入鹽酸中和後再加入2ml，將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下加入氯化鋇溶液10ml，煮沸使溶液體積保持在200ml左右。然後移至溫熱處4h或過夜，用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗至無氯離子為止。
將沉澱與濾紙移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化完全後放入溫度在800—850℃馬弗爐中灼燒20—40min，取出坩堝，稍冷後放入乾燥器中冷卻至室溫，稱量，恒重。
每換任一試劑時應進行空白試驗，硫酸鋇質量差不大於0.0010g時，取算術平均值作為空白值。
6.1.3結果計算
測定結果按下式計算：
(m1—m2)×0.1374
st,ad100
mst,ad------空氣乾燥基全硫含量，%；
m1------硫酸鋇質量，g；
m2------空白實驗的硫酸鋇質量，g；
0.1374------由硫酸鋇換算為硫的係數；
m------煤樣質量，g。
6.2庫侖滴定法
6.2.1方法提要
煤樣在催化劑作用下，於空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫並被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
6.2.2試驗步驟
將管式爐公升溫到1150℃±5℃，再開動供氣幫浦與抽氣幫浦並將氣流量調節到1000ml/min，在抽氣情況下將250---300ml電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。
在瓷舟中放入少量非測定煤樣，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢，放入送樣的石英托盤上，開啟送樣程式控制器。直至庫侖積分器顯示數值不為零時開始。再在另一瓷舟上稱取粒度小於0.
2mm空氣乾燥煤樣0.05g(準稱至0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢，放入送樣的石英托盤上，開啟送樣程式控制器，煤樣進入爐內，庫侖滴定開始。
試驗結束後，庫侖積分器顯示硫的毫克數或百分含量並由印表機打出。
6.2.3結果計算
當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時，全硫含量按下式計算：
m1st,ad = ———×100
mst,ad------空氣乾燥基全硫含量，%；
m1------庫侖積分器顯示值，mg；
m------煤樣質量，mg。
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