二元液系相圖的繪製實驗報告

指導老師：

實驗時間：

1、掌握阿貝折射儀的使用方法，通過測定混合物的折射率確定其組成。

2、學習常壓下完全互溶雙溶液系統氣-液平衡相圖的測繪方法，加深對相律、恆沸點的理解。

實驗原理

由液態物質混合而成的二組分系統稱為雙液系統。當純液態或液態混合物的蒸氣壓與外壓相等時，液體就會沸騰，此時氣-液兩相平衡，所對應的溫度就稱為沸點。表示定壓下雙液系統氣-液兩相平衡時溫度與組成關係的圖稱為t-xb圖。

本實驗以環己烷－異丙醇為體系, 利用回流冷凝方法繪製相圖。實驗採用沸點儀，加熱不同組成的乙醇-環己烷的混合液至沸騰，通過冷凝管冷凝作用在沸點儀的小玻璃槽中收集氣相冷凝液，則沸點儀中的蒸餾瓶中的留存物即為液相。用阿貝折射儀測定兩相折光率，讀取資料，然後繪製t-xb圖。

儀器與試劑

way型阿貝折射儀一台，超極恆溫水浴一台，帶有冷凝管的沸點儀一支，電加熱套乙個，數字式溫度計一台，長、短膠頭滴管個一支，100ml量筒乙個，3%、15%、30%、50%、60%、70%、80%、92%、97%的環己烷溶液各一瓶。

實驗步驟

1、記錄實驗室大氣壓。

2、將阿貝折射儀與超極恆溫水浴相連，開啟恆溫水浴電源開關，調節水浴溫度至實驗要求值（280c）。

3、測定體系的沸點與組成的關係。安裝好沸點儀，開啟冷卻水，由進樣口加入25ml的3%的環己烷溶液，用電加熱套供熱，使沸點儀中溶液沸騰，並通過調整沸點儀與電加熱套的距離控制適宜的回流高度。將袋狀部的最初冷凝液體傾回蒸餾器，並反覆2～3次，待溶液沸騰且回流正常，溫度讀數基本穩定後，記錄溶液沸點。

4、將沸點儀從電加熱套中移開，用長吸管從氣相冷凝液取樣口吸取氣相樣品，並迅速滴入阿貝折射儀中，測其折射率ng

5、將阿貝折射儀鏡面用洗耳球吹乾，用另一支短吸管從沸點儀進樣口吸取一滴溶液，測其折射率n1.

6、分別取25ml的3%、15%、30%、50%、60%、70%、80%、92%、97%的環己烷溶液，按照上述步驟分別測溶液沸點、折射率ng、、折射率n1.

注意事項

1、實驗中可通過調節電加熱套的溫度或調整沸點儀的高度控制回流速度的快慢，一般控制回流高度在1.5cm左右。

2、在每乙份樣品的蒸餾過程中，每加入一次樣品，待溶液沸騰後，控制好回流高度，再回流2～3min後，即可取樣測定，不宜等待時間過長。

3、每次取樣量不宜過多，取樣時吸管一定要乾燥，不能留有上次殘夜，氣相部分的樣品要取乾淨。

4、烘乾沸點儀時注意溫度指示，溫度達1000c前將沸點儀從電加熱套上移開，防止溫度過高而損壞溫度計。

5、使用阿貝折射儀時，稜鏡不能觸及硬物，每次用完後應用洗耳球吹乾稜鏡。

原始資料記錄

實驗資料處理

最低恆沸點t=62.8℃

xb=0.6223

1、在連續測定法實驗中，樣品的加入量應十分精確嗎？為什麼？

答：不需要，因為樣品的組成是通過工作曲線查的而不是通過樣品的加入量計算得到

2、為何測定純物質沸點時要求蒸餾瓶必須是幹的，而測混合液沸點和組成時則可不必要求蒸餾瓶是幹的？

答：測試純樣時，如沸點儀不乾淨，所測得沸點就不是純樣的沸點。測試混合樣時，其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的，繪製影象時只需要這幾個資料，並不需要測試樣的準確組成，也跟式樣的量無關。