【實驗目的】
1． 掌握熱分析法繪製二組分固液相圖的原理和方法。
2． 了解純物質與混合物步冷曲線的區別並掌握相變點溫度的確定方法。
3． 了解簡單二組分固-液相圖的特點。
4． 掌握數字控溫儀及kwl-80可控公升溫電爐的使用方法。
【實驗原理】
壓力對凝聚系統影響很小，因此通常討論其相平衡時不考慮壓力的影響，故根據相律，二組分凝聚系統最多有溫度和組成兩個獨立變數，其相圖為溫度-組成圖。
熱分析法：其原理是將系統加熱融化，然後使其緩慢而均勻地冷卻，每隔一定時間記錄一次溫度，繪製溫度與時間的關係曲線——步冷曲線。若系統在均勻冷卻過程中無相變化，其溫度將隨時間均勻下降；若系統在均勻冷卻過程中有相變化，由於體系產生的相變熱與體系放出的熱量相抵消，步冷曲線就會出現轉折或水平線段，轉折點所對應的溫度，即為該組成體系的相變溫度。
由於冷卻過程中常常發生過冷現象，其步冷曲線常如上圖中虛線所示，由橫軸表示混合物的組成，縱軸表示溫度，利用步冷曲線所得到的一系列組成和所對應的相變溫度資料，就可以繪出相圖，如下圖：
【儀器與試劑】
swky數字控溫儀1臺；kwl-08可控公升降溫電爐1臺；不鏽鋼樣品管1支；爐膛保護筒1個；感測器1支。
純bi；純sn；石灰粉等。
【實驗步驟】
1. （配含鉍分別為0、20%、40%、70%、80%、100%（質量分數）的鉍-錫混合物各100g，分別裝入不鏽鋼樣品管中，再加入少許石墨粉覆蓋試樣，以防加熱過程中試樣接觸空氣而氧化。）
2. 按圖2-16連線swky數字控溫儀與kwl-08可控公升降溫電爐，接通電源，將電爐置於
外控狀態。
3. 將爐膛保護筒放進爐膛內，再將盛有試樣的不鏽鋼樣品管和感測器放入保護筒內。將電源開關置於「開」，儀器預設控溫儀處於「置數」狀態，「設定溫度」預設為320攝氏度。
4. 將控溫儀調節到「工作」狀態，系統開始公升溫，達到設定溫度後，純bi、sn兩試樣保溫10min，其他試樣保溫5min，使試樣熔化。用感測器晃動樣品管，使試樣攪拌均勻，並將感測器放入樣品管中心。
5. 將控溫儀置於「置數」狀態，調節「冷風量」旋鈕，使體系冷卻速度保持在6攝氏度/分鐘左右（電壓5v）以下。
6. 設定控溫儀的定時時間間隔，1min記錄一次溫度，從300攝氏度開始記錄，純bi純sn兩試樣冷卻降溫到200攝氏度，其他各試樣應降溫到125攝氏度。
【注意事項】
1. 相圖為平衡狀態圖，因此用熱分析法測繪相圖要盡量使接近平衡態，故要求冷卻不能過快。為保證測定結果準確，還要注意使用純度高的試樣。感測器放入樣品中的部位和深度要適當。
2. 試驗中「設定溫度」和「實驗最高溫度」不同，「實驗最高溫度」是在儀器達到「設定溫度」停止工作後，儀器中的加熱電爐繼續上公升到的溫度。
3. 熔化試樣時要保持均勻，為確保試樣熔融，溫度稍高一些為好，但不可過高，以防樣品氧化。攪拌時注意樣品管不能離開加熱爐。
4. 由於爐溫較高，因此攪拌時要戴上手套，以防燙傷。
5. 由於過冷現象的存在，降溫過程中會有公升溫，這是正常現象。
【資料記錄與處理】
sn-bi二組分混合物的低共熔溫度是 ，共熔混合物的組成是 。
【思考題】
1. 常用的方法有溶解度法和熱分析法。
2. 是，因為水平段中都是兩種固體以一定比例同時析出，兩種固體及液體三相平衡，溶液組成保持不變，溶液的溫度不變。
3. 可根據合金冷卻的溫度變化判斷金屬析出的溫度，及不同混合物的凝固點，繪製相圖。
4. 各段的斜率及水平段的長度與冷風量的大小有關。
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