氫氧化鈉標準溶液
一、 製備
在陶瓷容器內將氫氧化鈉和水按等質量配成濃鹼溶液，冷卻後轉入塑料容器中，密閉放置1～2月至溶液清亮，按下錶規定體積吸取上層清液，用不含二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻，密閉放置10d，將上層溶液虹吸入另一清潔的硬質玻璃瓶內，搖勻以備標定。
二、 標定
（一） 鄰苯二甲酸氫鉀法
1. 方法要點
以鄰苯二甲酸氫鉀為基準物，與欲標定的氫氧化鈉溶液進行中和反應，以酚酞為指示劑，當溶液呈現微紅色為終點。
2. 試劑：①鄰苯二甲酸氫鉀（工作基準物） 使用前於105℃～110℃乾燥3～4h，冷至室溫備用。②酚酞指示劑（1％）乙醇配製
3. 分析步驟
按下錶規定稱取鄰苯二甲酸氫鉀，精確至0.0001g，置於250ml錐形瓶內，加50ml沸騰的水溶解後，繼續加熱至沸，加2滴酚酞指示劑，立即以欲標定的氫氧化鈉溶液滴至溶液呈粉紅色為終點，同時作空白試驗。
4. 計算 c（naoh）=m/0.20422（v-v0）
式中: c（naoh）-氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/l；
m-鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；
v-氫氧化鈉溶液的用量，ml；
v0-空白試驗氫氧化鈉溶液的用量，ml.
（二） 酸鹼對照法
1. 方法要點
以酸標準溶液為基準物，與欲標定的氫氧化鈉溶液進行中和反應，生成鹽和水。
2. 試劑：①酸標準溶液。②甲基橙指示劑（0.1％）
3. 分析步驟
量取20.00～30.00ml欲標定的鹼溶液於250ml錐形瓶內，加1滴甲基橙指示劑，用酸標準溶液滴至溶液由黃色轉為橙色為終點。
4. 計算c（naoh）=c1*v1/v
式中 :c（naoh）-氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/l;
c1-酸標準溶液的物質的量濃度，mol/l;
v1-酸標準溶液的用量，ml;
v-氫氧化鈉的用量，ml。
鋅鹽標準溶液
國家標準gb/t601-1988中有：氯化鋅標準溶液。國家軍用標準gjb1886-1994中有：乙酸鋅標準溶液，硫酸鋅標準溶液，氯化鋅標準溶液，硝酸鋅標準溶液。
本節介紹乙酸鋅標準溶液。
一、 製備
配製10l的溶液：稱取55g乙酸鋅溶於500ml水及5ml冰醋酸的溶液中，然後轉入細口瓶內，加水至10l，混勻，密閉存放。若有沉澱，則將上層清液虹吸入另一細口瓶內以備標定。
二、 標定方法（edta法）
1. 方法要點
以edta標準溶液為基準物，在ph10的氨性緩衝溶液中與鋅鹽配合，以鉻黑t為指示劑，溶液由紅色恰好變藍色為終點。
2. 試劑：①乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[c(na2-edta)=0.025mol/l]
②氨性緩衝溶液ph10。③鉻黑t指示劑（0.5％）
3. 分析步驟
量取20.00ml～30.00ml欲標定的乙酸鋅溶液於250ml錐形瓶內，加水50ml，10ml氨性緩衝溶液及5滴鉻黑t指示劑，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，溶液由紅色恰好變藍色為終點，同時作空白試驗。
4. 計算 c[zn(ac)2]=c1*(v1-v0)/v
式中 c[zn(ac)2]——乙酸鋅標準溶液的物質的量濃度，mol/l；
c1—乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/l；
v1—乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的用量，ml；
v0—空白試驗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的用量，ml；
v——乙酸鋅溶液的用量，ml。
乙二胺四乙酸二鈉標準溶液
一、 製備
配製10l的[c(na2-edta)=0.025mol/l]溶液:稱取95g乙二胺四乙酸二鈉於1000ml燒杯中,加水並加熱至60℃左右溶解,冷卻後,傾入細口瓶中,用水稀釋至10l,搖勻,若有沉澱,虹吸上層清液於另一細口瓶中,以備標定.
二、 標定方法(鋅鹽法)
1. 方法提要:以鋅鹽為基準物,在ph10的氨性緩衝溶液中,zn2+與鉻黑t形成紅色配合物,鋅離子與乙二胺四乙酸二鈉形成的配合物比與指示劑形成的配合物更穩定,終點時,由於與指示劑配合的鋅離子被奪取,致使指示劑呈現本身的藍色.
2. 試劑：a.
氧化鋅(工作基準物)。b.鋅鹽標準溶液[c (zn)=0.
025mol/l] 稱取2.0345g已處理好的氧化鋅於燒杯中,加10ml鹽酸溶液(1+1)溶解,然後轉入1l容量瓶內,用水稀釋近刻度,冷至室溫,再加水至刻度,搖勻備用,同時測定水溫進行溫度補正。c.
氨性緩衝溶液(ph10)1000ml溶液中含54g氯化銨350ml氨水。d.鉻黑t指示劑(0.
5%) 稱取0.10g鉻黑t,加15ml三乙醇胺和5ml無水乙醇,混勻.
3. 分析步驟
稱取20.00-30.00ml鋅鹽標準溶液於250ml錐形瓶中,加50ml水,10ml氨性緩衝溶液及5滴鉻黑t指示劑,用欲標定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴至溶液由紅色變為純藍色為終點,同時作空白試驗.
4.計算c(na2-edta)=c1*v1/(v-v0)
式中: c(na2-edta)—乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的物質的量濃度,mol/l
c1—鋅鹽標準溶液的用量,ml
v—乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量,ml
v0—空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量,ml
重鉻酸鉀標準溶液
國家軍用標準gjb1886-1994中有：鐵基準法，直接配製法。
本節介紹硫代硫酸鈉法。
一、 製備
配製10l的[c (1/6k2cro7)=0.1mol/l]溶液：稱取50g重鉻酸鉀於500ml燒杯中，加水溶解後轉入棕色細口瓶內，用水稀釋至10l，混勻，放置3d以備標定。
二、 標定方法（硫代硫酸鈉法）
1. 方法要點
以硫代硫酸鈉標準溶液為基準物，在酸性溶液中，碘化鉀與重鉻酸鉀定量作用而使碘游離，以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色恰好消失為終點。
2. 試劑：①硫代硫酸鈉標準溶液[c (na2s2o4)=0.1mol/l].，②碘化鉀固體
3 鹽酸溶液[c(hcl)=2mol/l]，④澱粉溶液（0.5％）
3. 分析步驟
吸取20.00～30.00ml欲標定的重鉻酸鉀溶液於具塞錐形瓶中，加2g碘化鉀，15ml鹽酸溶液，蓋上磨口塞，混勻，在暗處放置5min，再加水200ml，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，當溶液呈黃綠色時，加3ml澱粉溶液，在充分搖動下，繼續滴至溶液由藍色變為亮綠色為終點，同時作空白試驗。
4. 計算c(1/6k2cro7)= c 1*(v1-v0)/v
式中 [c(1/6k2cro7)=0.1mol/l]——重鉻酸鉀標準溶液的物質的量濃度，mol/l；
c1——硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/l；
v1——硫代硫酸鈉標準溶液的用量，ml；
v0——空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的用量，ml；
v——重鉻酸鉀溶液的用量，ml。
高錳酸鉀標準溶液
一、 製備
配製10l的[c(1/5kmno4)=0.1mol/l]溶液:稱取32g高錳酸鉀於燒杯中,加水約1l,加熱溶解,冷卻後傾入棕色細口瓶內,用水稀釋至10l,搖勻,密閉放置14d,用虹吸管吸取上層澄清液於另一棕色細口瓶內,以備標定.
二、 標定
(一)草酸鈉法
1. 方法提要:以草酸鈉為基準物,在酸性溶液中與高錳酸鉀反應,生成二氧化碳和二價錳.
2. 試劑:
草酸鈉(工作基準物) 使用前於115~120℃乾燥3~4h後,於乾燥器內冷卻備用.
3. 分析步驟
稱取0.2000~0.2200g草酸鈉於250ml錐形瓶內,加50ml水,20ml硫酸溶液溶解,然後以欲標定的高錳酸鉀溶液滴定,近終點時加熱至60~70℃,繼續滴至溶液呈粉紅色保持30s不變為終點,同時作空白試驗.
4. 計算c(1/5kmno4)= m /0.067000 (v-v0)
式中: c(1/5kmno4)—高錳酸鉀標準溶液的物質的量濃度,mol/l
m—草酸鈉的質量,g
v—高錳酸鉀溶液的用量,ml
v0—空白試驗高錳酸鉀溶液的用量,ml
(二)硫代硫酸鈉法
1. 方法提要:
在酸性溶液中,高錳酸鉀與碘化鉀作用,使碘游離,然後用硫代硫酸鈉滴定游離的碘,用澱粉作指示劑.
2. 試劑硫代硫酸鈉標準溶液[c (na2s2o3)=0.100mol/l]
碘化鉀固體硫酸溶液 (1+4) 澱粉溶液(0.5%)
3. 分析步驟
吸取20.00~30.00ml欲標定的高錳酸鉀溶液於300ml磨口瓶中,加80ml水,2g碘化鉀及20ml硫酸溶液,蓋上磨口瓶塞,混勻,在暗處放置5min,以硫代硫酸鈉標準溶液滴至溶液呈淡黃色,加3ml澱粉溶液,繼續滴至藍色消失為終點,同時作空白試驗.
4. 計算 c(1/5kmno4)=c1×(v1-v0)/v
c(1/5kmno4)—高錳酸鉀標準溶液的物質的量濃度,mol/l
c1—硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量濃度, mol/l
v1—硫代硫酸鈉標準溶液的用量, ml
v0—空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的用量,ml
v—高錳酸鉀溶液的用量,ml
硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準溶液
一、 製備
配製10l的0.1mol/l硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)溶液:稱取280g硫酸亞鐵(或400g硫酸亞鐵銨),溶於1l硫酸溶液(1+2)中,加水至全部溶解,轉入棕色細口瓶中,加水至10l混勻,放置暗處澄清,然後將上層清夜虹吸入另一棕色細口瓶內以備標定.
二、 標定方法
(一) 重鉻酸鉀法
1. 方法提要:
以重鉻酸鉀為基準物,在硫磷混和酸溶液中與亞鐵反應,亞鐵離子被氧化,磷酸掩蔽三價鐵,加快反應速度,使滴定終點電位的突躍範圍增大,以二苯胺磺酸鈉做指示劑
2. 試劑①重鉻酸鉀(工作基準試劑),使用前於140~150℃乾燥2-3h,然後置於乾燥器中冷卻備用.②二苯胺磺酸鈉指示劑(0.
5%) 稱取0.5g二苯胺磺酸鈉溶於100ml水中,滴加2滴硫酸溶液(1+1)，③磷酸(濃)④硫酸(濃)
3. 分析步驟
稱取0.1500g-0.1700g重鉻酸鉀於250ml錐形瓶內,加50ml水,3ml硫酸溶解後,加10ml磷酸,用欲標定的硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)溶液滴定,接近終點,加3滴二苯胺磺酸鈉指示劑,繼續滴至溶液由藍紫色變為亮綠色為終點,同時做空白試驗.
4. 計算 c(feso4)或c [(nh4)2fe(so4)2]=m/[(v-v0)*0.049032]
標準溶液配製
氫氧化鈉標準溶液 一 製備 在陶瓷容器內將氫氧化鈉和水按等質量配成濃鹼溶液，冷卻後轉入塑料容器中，密閉放置1 2月至溶液清亮，按下錶規定體積吸取上層清液，用不含二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻，密閉放置10d，將上層溶液虹吸入另一清潔的硬質玻璃瓶內，搖勻以備標定。二 標定 一 鄰苯二甲酸氫鉀法 ...
Edta標準溶液的配製
記下所消耗的edta溶液體積，計算edta溶液的濃度。mpb no3 2 100 cedtamol l vedta 331.21 331.21為pb no3 2的毫摩爾質量 g mol m為準確稱取pb no3 2的質量 g 0.02mol l硫酸銅標準溶液 溶液的配製 稱取5g硫酸銅 cuso4 ...
標準溶液配製操作規程
1 簡述 1.1 滴定液係指在容量分析中用於滴定被測物質含量的標準溶液，具有準確的濃度 取4位有效數字 1.2 滴定液的濃度以 mol l 表示，其基本單元應根據藥典規定。1.3 滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為 f 值，通常用於容量分析中的計算。1.4 本法適用於中國藥典2010年版 一 二部附...