1 簡述
1.1 滴定液係指在容量分析中用於滴定被測物質含量的標準溶液，具有準確的濃度（取4位有效數字）。
1.2 滴定液的濃度以「mol/l」表示，其基本單元應根據藥典規定。
1.3 滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為「f」值，通常用於容量分析中的計算。
1.4 本法適用於中國藥典2023年版
一、二部附錄xv f「滴定液」的配製與標定。
2 儀器與用具
2.1分析天平其分度值（感量）應為0.1mg或小於0.1mg。
2.2 10、25和50ml滴定管應附有該滴定管的校正曲線或校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真實容量應經校準，並附有校正值。
2.4 250ml和1000ml量瓶應符合國家a級標準，或附有校正值。
3 試藥與試液
3.1 均應按照中國藥典附錄xv f「滴定液」項下的規定的取用。
3.2 基準試劑應有專人負責保管與領用。
4 配製
滴定液的配製方法有間接配製法與直接配製法兩種，應根據規定選用，並應遵循下列有關規定。
4.1 所用溶劑「水」係指純化水或去離子水，在未註明有其他要求時，應符合中國藥典「純化水」項下的規定。
4.2 採用間接配製法時，溶質與溶劑的取用量均應根據規定進行稱取或量取，並使製成後滴定液的濃度值應為其名義值的0.95~1.
05；如在標定中發現其濃度值超出其名義值的0.95~1.05範圍時，應加入適量的溶質或溶劑予以調整。
當配製量大於1000ml時，其溶質與溶劑的取用量均應按比例增加。
4.3 採用直接配製法時，其溶質應採用「基準試劑」並按規定條件乾燥至恆重後稱取，取用量應為精密稱定（精確至4~5位有效數字），並置1000ml量瓶中，加溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻。配製過程中應由核對人，並在記錄中簽名以示負責。
4.4 配製濃度等於或低於0.02mol/l的滴定液時，除另有規定外，應於臨用前精密量取濃度等於或大於0.1mol/l的滴定液適量，加新沸過的冷水或規定的
溶劑定量稀釋製成。
4.5 配製成的滴定液必須澄清，必要時可濾過；並按藥典中各該滴定液項下的[貯藏] 條件貯存，經下述標定其濃度後方可使用。
5 標定
「標定」係指根據規定的方法，用基準物質或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度（mol/l）的操作過程；應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，並應遵循下列有關規定。
5.1 工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經過檢定合格，其校正值與原標示值之比的絕對值大於0.05%時，應在計算中採用校正值予以補償。
5.2 標定工作宜在室溫（10～30℃）下進行，並應在記錄中註明標定時的室內溫度。
5.3 所用基準物質採用「基準試劑」，取用時應先用瑪瑙乳缽研細，並按規定條件乾燥，置乾燥器中放冷至室溫後，精密稱取（精確至4～5位數）；有引濕性的基準物質宜採用「減量法」進行稱重。如係以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過「比較」進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取（精確至0.
01ml），用量除另有規定外應等於或大於20ml，其濃度亦應按藥典規定準確標定。
5.4 根據滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔淨，玻璃活塞應密合、旋**如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液後，宜用用小燒杯覆蓋管口。
5.5 標定中，滴定液應從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規定外，應大於20ml，讀數應估計到0.01ml。
5.6 標定中的空白試驗，係指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結果。
5.7 標定工作應由初標者（一般為配製者）和復標者在相同條件下各做平行試驗3份；各項原始資料經校正後，根據計算公式分別進行計算；3份平行試驗結果的相對平均偏差，除另有規定外，不得大於0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大於0.
1%；標定結果按初、復標的平均值計算,取4位有效數字。
5.8 直接法配製的滴定液，其濃度應按配製時基準物質的取用量（準確至4～
5位數）與量瓶的容量（加校正值）以及計算公式進行計算，最終取4位有效數字。
5.9 臨用前按稀釋法配製濃度等於或低於0.02mol/l的滴定液，除另有規定外，其濃度可按原滴定液（濃度等於或大於0.
1mol/l）的標定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計算而得。
6 貯藏與使用
6.1 滴定液在配製後應按藥典規定的[貯藏]條件貯存，一般宜採用質量較好的具玻璃塞的玻璃瓶。
6.2 應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標籤，填寫滴定液名稱及其標示濃度，並在標籤下方加貼如下內容的**，根據記錄填寫。
6.3 滴定液經標定所得的濃度或其「f」值，除另有規定外，可在3個月內應用，過期應重新標定。當標定與使用時的室溫相差未超過10℃，除另有規定外，其濃度值可不加溫度補正值：
但當室溫之差超過10℃，應加溫度補正值，或按（本操作規程5.7）的要求進行重新標定。
6.4 當滴定液用於測定原料藥的含量時，為避免操作者個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差，必要時可由使用者按本操作規程5.7的要求重新進行標定；其平均值與原標定值的相對偏差不得大於0.
1%，並以使用者復標的結果為準。
6.5 取用滴定液時，一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與粘附於瓶壁的液滴混合均勻，而後分取略多於需用量的滴定液置於潔淨乾燥的具塞玻瓶中，用以直接轉移至滴定管內，或用移液管量取，避免因多次取用而反覆開啟貯存滴定液的大容器；取出後的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免汙染。
6.6 當滴定液出現混濁或其他異常情況時，該滴定液應即棄去，不得再用。
7 附註
為便於分析工作中的計算，對以水為溶劑、濃度為0.1mol/l的滴定液，常要求配製成f值恰為1.000的滴定液；即在前述標定後，根據下列情況，通過計算，加入計算量的水或f值約為5的濃滴定液以調整其濃度，搖勻後，再按本操作規程5.
7的要求進行標定，必要時可再次調整，用以制得f值恰為1.000的滴定液。
7.1 f1值大於1.000時，應加入計算量（v2）的水進行稀釋，搖勻並標定。
7.1.1 計算公式
∵f1·v1=1.000(v1+v2)
∴v2=(f1-1.000) ·v1/1.000
式中 f1為原滴定液的f值；
v1為原滴定液的體積（ml)；
v2為要求稀釋後的f值恰為1.000時需要在原滴定液中加入的水量（ml）。
7.1.2 舉例如有鹽酸液（0.
1mol/l)9000ml,經取出150ml進行標定，結果其f值為1.036（f1）；問需加水多少毫公升（v2）？經搖勻後可使其f值恰為1.
000。
根據上列公式計算，其中v1為8850（9000—150）ml，f1為1.036；則v2應為319ml。
取水319ml，加入於上述f值為1.036的鹽酸液（0.1mol/l）8850ml中，搖勻，再經標定後，可得f值為1.000的鹽酸液（0.1mol/l ) 。
7.2 f1值小於1.000時，應加入計算量（v2）的f2值約為5的濃滴定液，以增加溶質使其f恰為1.000。
7.2.1 計算公式
∵f1v1+f2v2=1.000(v1+v2)
∴v2=(1.000-f1)v1/(f2-1.000)
式中 f1為原滴定液的f值；
v1為原滴定液的體積（ml）；
f2為濃滴定液的f值（約為5）；
v2為要求增濃後的f值恰為1.000時需要在原滴定液中加入f2 濃度滴定液的體積（ml）。
7.2.2 舉例如有氫氧化鈉滴定液（0.
1mol/l）5000ml，經取出150ml進行標定,結果其f值為0.953 （f1）；問需加濃度為0.5240mol/l的氫氧化鈉滴定液
多少毫公升（v2）？
經搖勻後可使其f值恰為1.000。
根據上列公式，其中f1為0.953，v1為4850（5000—150）ml，f2為5.240（0.5240/0.1000）；則v2，應為53.8ml。
取濃度為0.5240mol/l的氫氧化鈉滴定液53.8ml，加入於上述f值為0.
953的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）4850ml中,搖勻，再經標定後，可得f值為1.000的氫氧化鈉滴定液（0.
1mol/l）。
標準溶液的配製與標定操作規程
1 主題內容與適用範圍 本規程規定了聚酯切片廠化驗室在日常分析化驗中所用的標準溶液的配製和標定的操作步驟和計算方法。2 引用標準 gb8170 87 數值修約規則 3 氫氧化鈉標準溶液的配製與標定 3.1 配製 將氫氧化鈉配成飽和溶液,注入塑料桶中密閉放置至溶液清亮,使用前吸取上層清液。分別量取52...
標準溶液配製
氫氧化鈉標準溶液 一 製備 在陶瓷容器內將氫氧化鈉和水按等質量配成濃鹼溶液，冷卻後轉入塑料容器中，密閉放置1 2月至溶液清亮，按下錶規定體積吸取上層清液，用不含二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻，密閉放置10d，將上層溶液虹吸入另一清潔的硬質玻璃瓶內，搖勻以備標定。二 標定 一 鄰苯二甲酸氫鉀法 ...
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