EDTA標準溶液的配製和標定

2021-07-11 08:45:00 字數 2045 閱讀 9412

edta標準溶液的配製和標定(配位滴定法)

一、實驗目的

1.學習edta標準溶液的配製和標定方法。2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特點。3.熟悉鈣指示劑的使用及其終點的變化。

二、實驗原理

實驗中選用caco3作基準物質,caco3和hcl反應轉變成ca2+,edta(h4y)與ca2+的反應如下:

ca2+ + y4- cay2-用鈣指示劑(h3ind)確定終點,在ph≥12時,hind2-離子(純藍色)與ca2+形成較穩定的caind-配離子(酒紅色),hind2-+ca2+ caind-+h+,所以在鈣標準溶液中加入鈣指示劑時,溶液呈酒紅色。當用edta溶液滴定時,edta與ca2+形成比caind-配離子更穩定的cay2-配離子,所以在滴定終點附近caind-不斷轉化為cay2-,而該指示劑被游離出,反應如下:

caind-+ h2y2-+ oh- cay2-+ hind2- + h2o

酒紅色無色無色純藍色

所以終點時溶液由酒紅色轉變為純藍色。若有mg2+共存,調節ph12讓mg2+生產mg(oh)2沉澱而除去,並且很少量的mg2+會使終點顏色更敏銳。cedta=[(m caco3 /mcaco3)×(250÷25)/ vedta]×1000

三、試劑及儀器

酸式滴定管,錐形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3),fa/ja1004型電子天平,稱量瓶。edta(0.01 mol·dm-3左右,待標定);naoh (2 mol·dm-3);hcl (2 mol·dm-3)。

乙二酸四乙酸二鈉(固體、a.r.)、caco3(固體、g.

r.或a.r.

)、鈣指示劑、鎂溶液,台秤。

四、實驗步驟

1、edta標準溶液的配製:在台秤上稱取7.5g 左右乙二胺四乙酸鈉,溶於300~400 cm3溫水中後稀釋至1l。

2、鈣標準溶液的配製:準確稱量caco3基準物0.2~0.

3g於燒杯中,加水數滴潤濕,蓋以表面皿,從燒杯嘴處逐滴滴加1:1hcl,至剛好溶解,冷卻到室溫,定量轉移入250 cm3 容量瓶中,用純水稀至刻度後搖勻。

3、edta標準溶液的標定:吸取25.00 cm3鈣標準溶液於錐形瓶中,加水25 cm3稀釋,鎂溶液2 cm3,10%naoh溶液10 cm3調節溶液ph12,加入公尺粒大小(0.

01g)的鈣指示劑,用edta 標準溶液滴定,溶液由酒紅色轉變為純藍色即為終點。平行測定三次。

五、實驗資料記錄及計算:

六、結果討論

附注意事項:鈣溶液的配製及滴定

①配製·稱量——用fa/ja1004型電子天平準確稱取caco3於乾淨燒杯中,稱量結果小數點後保留四位數字。

·溶解——逐滴滴加2 mol·dm-3 hcl至剛好溶解完全(滴加時,用玻棒輕輕攪拌),再加25 cm3蒸餾水溶解,然後,通過玻棒全部轉移到250 cm3容量瓶中。

·洗滌——用洗瓶加蒸餾水(20cm3左右)洗滌玻棒和燒杯內壁2~3次,洗滌液全部轉入容量瓶。

·定容——用洗瓶直接加入蒸餾水於容量瓶中,當水加至容積的2/3處時,旋搖容量瓶,使溶液混合均勻(但不能倒轉容量瓶),在接近標線2~3cm時,改用膠頭滴管逐滴滴加至彎月面最低點恰好與標線相切。蓋緊瓶塞,一手食指壓住瓶塞,另一手的大、中、食指托住瓶底,倒轉容量瓶,如此反覆十次以上,使瓶內溶液充分混合均勻。

②滴定·查漏——檢查滴定管是否漏液;

·潤洗——分別用自來水、蒸餾水、待取液洗滌移液管、滴定管3次;

·取液——準確移取上述鈣溶液25.00 cm3(用25cm3移液管)於250 cm3錐形瓶中,加入naoh溶液10 cm3(使ph>12),蒸餾水25 cm3,搖勻,加入鈣指示劑30mg(公尺粒大小),此時溶液呈酒紅色;在酸式滴定管中裝滿0.01 mol·dm-3edta標準溶液,固定在滴定管夾上,除去尖嘴部分氣泡,調整液面至零刻度或零刻度以下。

·正式滴定——從酸式滴定管中逐滴滴加0.01 mol·dm-3edta標準溶液至錐形瓶中(注意操作的規範性),左手控制玻璃塞,右手搖動錐形瓶使錐形瓶中液體向乙個方向作圓周運動,邊滴邊搖,剛開始滴定時滴定速度可以較快,當酒紅色逐漸變淺時,應滴加一滴後,搖動錐形瓶,觀察顏色變化後再滴加第二滴,至酒紅色消失,藍色出現,即為滴定終點,停止滴定,記錄資料(注意有效數字)。然後再平行滴定二次。

Edta標準溶液的配製

記下所消耗的edta溶液體積,計算edta溶液的濃度。mpb no3 2 100 cedtamol l vedta 331.21 331.21為pb no3 2的毫摩爾質量 g mol m為準確稱取pb no3 2的質量 g 0.02mol l硫酸銅標準溶液 溶液的配製 稱取5g硫酸銅 cuso4 ...

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