實驗九、 高錳酸鉀標準溶液的配製和標定
實驗日期：2010、
預習：1、高錳酸鉀的性質；
2、高錳酸鉀標準溶液的配製和標定方法；
3、高錳酸鉀標準溶液的標定反應及標定條件。
一、實驗目的：
1、掌握高錳酸鉀標準溶液的配製方法和儲存條件；
2、掌握用草酸鈉作基準物質標定高錳酸鉀溶液及操作方法。
二、實驗原理
（一）、 高錳酸鉀溶液的配製：
不能直接配製，採用間接配製法的原因：
1、市售kmno4試劑常含有少量mno2和其他雜質；
2、蒸餾水中含有少量有機物質。它們能使kmno4還原為mno(oh)2，而mno(oh)2又能促進kmno4的自身分解：見光時分解得更快。
mno2或mno(oh)2又能進一步促進kmno4溶液的分解，特別是mno2對mno4－與h2o的反應有催化作用。
配製kmno4溶液時，應該注意以下幾點：
1、稱取kmno4的質量。應稍多於理論計算量，溶解在規定體積的水裡。
2、配製的kmno4溶液必須加熱近沸，並保持微沸1h，然後放置2～3d．使各種還原性物質完全氧化。
3．用微孔玻璃漏斗，濾去mno2沉澱。若沒有微孔玻璃漏斗，可用玻璃棉代替。
4．避免光對kmno4溶液的催化分解，配好的kmno4溶液應貯存在棕色瓶裡。
（二）、高錳酸鉀溶液濃度的標定：
1、標定kmno4的基準物質：h2c2o4·2h2o、na2c2o4、(nh4) 2c2o4、as2o3、feso4·(nh4)2so4·6h2o和純鐵絲等。na 2c2o4易純製、不易吸濕、性質穩定常用
2、標定原理：
①介質中進行。a.注意酸度不能過高或過低；b.不能用或hcl調節酸度。
②作自身指示劑。終點顏色：微紅色半分鐘不褪色
③加熱到70-80℃
3、實驗注意問題：
①溫度：不能太高，若超過90℃，易引起分解：
②讀數：顏色較深，讀數時應以液面的上沿最高線為準；
③速度：對滴定反應具有催化作用，先慢後快。若滴定速度過快，部分將來不及與反應而在熱的酸性溶液中分解
④終點判斷：微紅色半分鐘不褪色即為終點。
4、計算公式：（單位為l)
二、實驗步驟
1. 0.02 mol·l-1 kmno4配製：
台秤稱取kmno4 3.2～3.5 g置於燒杯中，加蒸餾水溶解、稀釋至1 l。
將溶液加熱並保持微沸1 h，冷卻後轉入玻塞試劑瓶中，放置2～3天，用微孔玻璃漏斗過濾，將濾液貯存於棕色磨口試劑瓶中搖勻，置於暗處待標定。
2. kmno4的標定:
→→→→趁熱用待標定的kmno4溶液進行滴定呈現微紅色30秒不褪色，平行測定三次。
四、實驗記錄與資料處理
kmno4標準溶液濃度的標定：
思考題：
1.配製kmno4標準溶液時，為什麼要將kmno4溶液煮沸一定時間並放置數天？配好的kmno4溶液為什麼要過濾後才能儲存？過濾時是否可以用濾紙？
答：因kmno4試劑中常含有少量mno2和其它雜質，蒸餾水中常含有微量還原性物質它們能慢慢地使kmno4還原為mno(oh)2沉澱。另外因mno2或mno(oh)2又能進一步促進kmno4溶液分解。
因此，配製kmno4標準溶液時，要將kmno4溶液煮沸一定時間並放置數天，讓還原性物質完全反應後並用微孔玻璃漏斗過濾，濾取mno2和mno(oh)2沉澱後儲存棕色瓶中。
2.配製好的kmno4溶液為什麼要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎麼辦？
答：因mn2+和mno2的存在能使kmno4分解，見光分解更快。所以.配製好的kmno4溶液要盛放在棕色瓶中儲存。如果沒有棕色瓶，應放在避光處儲存。
3.在滴定時，kmno4溶液為什麼要放在酸式滴定管中？
答：因kmno4溶液具有氧化性，能使鹼式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時，kmno4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用na2c2o4標定kmno4時候，為什麼必須在h2so4介質中進行？酸度過高或過低有何影響？
可以用hno3或hcl調節酸度嗎？為什麼要加熱到70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？
答：因若用hcl調酸度時，cl-具有還原性，能與kmno4作用。若用hno3調酸度時，hno3具有氧化性。
所以只能在h2so4介質中進行。滴定必須在強酸性溶液中進行，若酸度過低kmno4與被滴定物作用生成褐色的mno(oh)2沉澱，反應不能按一定的計量關係進行。結果偏低(－)。
酸度太高，h2c2o4分解，結果（＋）
在室溫下，kmno4與na2c2o4之間的反應速度慢，故須將溶液加熱到70～80℃，但溫度不能超過90℃，否則na2c2o4分解，標定結果（+）。
5.盛放kmno4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久後，其壁上常有棕色沉澱物，是什麼？此棕色沉澱物用通常方法不容易洗淨，應怎樣洗滌才能除去此沉澱？
答：棕色沉澱物為mno2和mno(oh)2，此沉澱物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。
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