高錳酸鉀標準溶液的配製和標定

2022-09-24 05:00:05 字數 1327 閱讀 9857

一、目的要求

1.學習高錳酸鉀標準溶液的配製方法;

2.掌握用草酸鈉作基準物質標定高錳酸鉀溶液濃度的原理和方法。

二、實驗原理

普通高錳酸鉀試劑常含有少量雜質,不能用直接法配製標準溶液,必須經過標定。標定kmno4溶液的基準物質有h2c2o4·2h2o、na2c2o4 、as2o3和純鐵絲等。其中na2c2o4不含結晶水,容易提純,沒有吸濕性,因此是常用的基準物質。

在熱的酸性溶液中,kmno4和na2c2o4的反應如下:

2mno4- + 5c2o42- + 16h+ = 2mn2+ + 10co2↑ + 8h2o

反應開始較慢,待溶液中產生mn2+後,由於mn2+的催化作用,反應愈來愈快。另外,為了加快反應速度,滴定溫度不能低於60℃,但也不能太高,若高於90℃容易引起h2c2o4分解:

h2c2o4 = h2o + co2↑ + co↑

最後根據基準物質的質量與滴定時所消耗的kmno4溶液體積,計算出kmno4溶液的準確濃度。

三、實驗用品

1.儀器

50ml酸式棕色滴定管、500ml燒杯、250ml三角瓶、100ml量筒、3號(或4號)微孔玻璃漏斗、500ml棕色試劑瓶、25ml移液管。

2.藥品

na2c2o4(a·r)固體、kmno4(a·r)固體、3 mol﹒l-1h2so4溶液

四、操作步驟

1.0.1 mol﹒l-1(1/5)kmno4標準溶液的配製

稱取約0.8 g kmno4置於500ml燒杯中,加入250ml蒸餾水,用玻璃棒攪拌,使之溶解。然後將配好的溶液加熱至微沸並保持1小時,冷卻後倒入棕色試劑瓶中,於暗處靜置2天後,用微孔玻璃漏斗過濾,濾液貯存於棕色試劑瓶中。

2.0.1 mol﹒l-1(1/5)kmno4用標準溶液的標定

準確稱取0.16~0.20 g分析純na2c2o4(預先在110℃下烘乾約2小時,然後置於乾燥器中冷卻備用)置於250ml三角瓶中,加新煮沸過的去離子水50ml使之溶解(或準確移取0.

1 mol﹒l-1(1/2) na2c2o4標準溶液25.00ml)。再加入3 mol﹒l-1h2so4 20ml,加熱至70~80℃,趁熱用待標定的kmno4溶液滴定。

加入第一滴溶液待紅色褪去後,可以逐漸加快滴定速度(但仍必須逐滴加入)。邊滴邊搖動三角瓶,臨近終點時,滴定速度要減慢,直至溶液呈現微紅色並保持半分鐘不褪色即為終點。記錄滴定所用kmno4溶液的體積v(ml),按下式計算標準溶液的準確濃度。

再重複做兩次。

m(na2c2o4)

c(1/5 kmno4mol﹒l-1)

m(1/2 na2c2o4 ) ﹒v(kmno4) ﹒10-3

最後取3次平行分析結果的平均值作為kmno4標準溶液的濃度。

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