說明書一種製備奈米鎂鋁水滑石的方法及其裝置
技術領域
本發明涉及一種製備奈米鎂鋁水滑石的方法及其裝置，具體說是一種以碳酸氫銨為沉澱劑製備奈米水滑石的方法及實施其方法的裝置。
背景技術
水滑石（hydrotalcite，簡寫為ht），mg6al2(oh)16co3·4h2o，其結構類似於水鎂石mg(oh)2，由mgo6八面體共用稜邊形成層狀結構，位於層上的mg2+可在一定範圍內被al3+同晶取代，使得mg2+、al3+、oh-層帶有正電荷。層間有可交換的陰離子co32-與層板上的正電荷平衡，使得整個結構呈電中性。此外，在氫氧化物層間同時存在著一些水分子，這些水分子可以在不破壞層狀結構的條件下去除。
在一定條件下，水滑石組成中的mg2+、al3+可被其它半徑相近的同價金屬離子取代形成類水滑石（hydrotalcite-like compounds，簡寫為htlcs），其組成通式為：
其中m2+=mg2+、ni2+、co2+、cu2+、zn2+等二價金屬陽離子，m3+=al3+、cr3+、fe3+等三價金屬陽離子，m2+/m3+=2~10，an-為在鹼性溶液中可穩定存在的陰離子，如：co32-、no3-、oh-、cl-、so42-、c6h4(coo-)2等無機和有機陰離子。由於它們的主體成份一般是由兩種金屬的氫氧化物構成的層狀結構, 因此又稱其為層狀雙金屬氫氧化物（layered double hydroxides，簡寫為ldhs）。
水滑石和類水滑石統稱為水滑石類層柱材料或陰離子型層柱化合物。
ht和ldhs是近年來興起的一種人工合成的層狀礦物材料，它們在化學、化工領域可用作催化劑與催化劑載體：在醫藥行業用作新一代抗酸與胃粘膜保護劑；在功能性材料領域用作紅外、紫外吸收和阻隔材料；在塑膠行業，可用作抗菌新增劑、阻燃劑和pvc穩定劑；在環保領域，它們對許多有毒有害陰離子有強烈的吸附作用，因此在水質淨化、汙水處理、汙染防治和環境修復等方面有廣闊應用前景。
奈米鎂鋁水滑石常用的製備方法為鹽溶液與鹼溶液共沉澱法，所採用裝置也是常規的釜式反應器。由於鹽與鹼在反應釜中的混合通過攪拌的方式實現，混合很不充分，反應介面小，存在濃度梯度，反應速度和擴散速度較慢，因此先沉澱的粒子上形成新沉澱粒子，新舊粒子的同時存在，同時生長，導致粒子尺寸分布極不均勻。使合成材料的粒子尺寸和均分散效能受到很大影響。
發明內容
本發明的目的在於提供一種可製備出奈米尺寸、粒度分布均勻的鎂鋁水滑石粉體、可降低鎂鋁水滑石生產的成本、同時簡化生產流程的製備奈米鎂鋁水滑石的方法。
本發明的目的還在於提供一種實施上述製備奈米鎂鋁水滑石方法的裝置。
本發明的技術方案在於：採用碳酸氫銨與可溶性鋁鹽和鎂鹽配製鎂、鋁混合鹽溶液反應，其反應步驟為：配製鎂、鋁混合鹽溶液；再配製碳酸氫銨溶液；將上述兩種混合溶液同時加入靜態混合器中發生化學反應，生成鎂鋁水滑石微晶；再經過熟化反應器使鎂鋁水滑石微晶生長，得到奈米鎂鋁水滑石產品。
本發明的奈米鎂鋁水滑石的沉澱、晶體生長分開，採用鎂、鋁鹽溶液與碳酸氫銨溶液的共沉澱反應，反應在靜態混合器反應器中進行，其反應表示式為：
6mgso4+al2(so4)3+18nh4hco3+3h2o
→mg6al2co3(oh)16·4h2o+9(nh4)2so4+17co2
其具體反應步驟如下：
a．將固體可溶性鋁鹽和鎂鹽加入到已經計量好的水中，配製mg2+與al3+的摩爾比為2.0～3.0：1的混合鹽溶液；
b.將碳酸氫銨加入到另乙個容器中已經計量好的水中，配製碳酸氫銨溶液；
c．反應：將步驟a,b中配製的兩種溶液分別用計量幫浦同時加入靜態混合器反應器中，經固定在管內的混合元件分散反應後，經出料口排出到熟化反應器；控制物料在反應器內的停留時間為5～20min，反應溫度為5～40℃；
d．熟化：步驟c中的物料進入熟化反應器後，在攪拌狀態下進行熟化反應，熟化反應採用在80～120℃，時間為2～12小時；
e．將熟化反應後的物質經過分離、洗滌、乾燥即得奈米鎂鋁水滑石。
本發明所說的可溶性鋁鹽可以是結晶氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的一種；可溶性鎂鹽可以是氯化鎂、硝酸鎂或硫酸鎂中的一種。
本發明通過靜態混合器反應生成的奈米鎂鋁水滑石在熟化反應器中熟化。
本發明所說的熟化反應器是密閉的反應釜,其攪拌速度為5~40轉/分鐘。
實施本發明所述製備方法的裝置，包括靜態混合器，靜態混合器是一種高效混合裝置其內部由一定規格的波紋板組裝而成的圓柱體, 靜態混合器的混合反應過程是靠固定在管內的混合元件進行的，由於混合元件的作用，使流體時而右旋時而左旋，不斷改變流動方向，不僅將中心液流推向周邊，而且將周邊流體推向中心，從而造成良好的徑向混合效果．與此同時，流體自身的旋轉作用在相鄰元件連線處的介面上亦會發生。這種完善的徑向環流混合作用，使流體在管子截面上的溫度梯度、速度梯度和質量梯度明顯減少。
所說的靜態混合器可以是sv或sx或sl中的一種。
經過靜態混合器反應生成的水滑石微晶，通過管道輸送到密閉的搪瓷反應釜內。通過控制溫度及攪拌的速度和生長時間來生產出達到要求的奈米鎂鋁水滑石。
本發明用碳銨代替傳統氫氧化鈉或尿素作為沉澱劑，採用液---液兩相共沉澱反應的靜態混合器進行鎂、鋁鹽溶液與碳酸氫銨液的共沉澱反應，使反應和成熟分開，分別控制晶體生成和生長條件，從而得到整齊均一，且粒徑在幾十奈米到幾百奈米的較大範圍內可調控的奈米鎂鋁水滑石。本發明克服了現有技術中晶粒太小，顆粒不均勻，晶粒的整體尺寸以及顆粒尺寸難以控制的缺陷，製備出奈米尺寸、粒度分布均勻的鎂鋁水滑石粉體。該方法可降低鎂鋁水滑石生產的成本，同時簡化生產流程。
具體實施方式
實施例1
步驟a：將200.0g的固體硫酸鎂和87.
3g的固體硫酸鋁(mg／al=3(mol／mol)溶於700ml水中配成混合鹽溶液，另稱取192.5g 碳酸氫銨溶於700ml水配成碳酸氫銨溶液。
步驟b：開動計量幫浦，將鹽溶液和碳酸氫銨溶液分別同時加入靜態混合器反應器中。
步驟c：將b步驟中反應器流出的合成反應物料倒入2000ml成熟釜後，在攪拌狀態下進行成熟，其攪拌速度為30轉/分鐘，80℃，時間為6小時。
步驟d：通過真空過濾分離母液。
步驟e：洗滌，乾燥，粉碎：經過步驟d的物料，分離母液後用水洗滌3次後經過乾燥，粉碎就得到奈米鎂鋁水滑石。
實施例2
步驟a：將100.0kg的固體硫酸鎂和43.
6kg的固體硫酸鋁(mg／al=3(mol／mol)溶於350l水中配成混合鹽溶液，另稱取96.2kg 碳酸氫銨溶於350l水配成碳酸氫銨溶液。
步驟b：開動計量幫浦，將鹽溶液和碳酸氫銨溶液分別同時加入靜態混合器反應器中。
步驟c：將b步驟中反應器流出的合成反應物料倒入1m3密閉的搪玻璃反應釜，在攪拌狀態下進行成熟，其攪拌速度為10轉/分鐘，120℃，時間為4小時。
步驟d：將成熟奈米鎂鋁水滑石分離母液。
步驟e：洗滌，乾燥，粉碎：經過步驟d的物料，分離母液後用水洗滌3次後經過乾燥，氣流粉碎就得到奈米鎂鋁水滑石。
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