實驗六比旋光度的測定
一、目的要求
1. 了解旋光儀的構造原理，熟悉其使用方法；
2. 掌握旋光度、比旋光度的概念及比旋光度的計算。
二、基本原理
有些有機化合物，特別是很多的天然有機化合物，都是手性分子，能使偏振光的振動平面旋轉一定的角度α，使偏光振動向左旋轉的為左旋性物質，使偏光振動向右旋轉的為右旋性物質。
比旋光度是旋光物質重要的物理常數之一，經常用它來表示旋光化合物的旋光性。通過測定旋光度，可以檢驗旋光性物質的純度並測定它的含量。測定旋光度的儀器叫旋光儀，其基本結構及其測量原理如圖2.
30所示。
圖2.30 旋光儀的構造及其測量原理示意圖
光線從光源經過起偏鏡，再經過盛有旋光性物質的旋光管時，由於物質具有旋光性，使得產生的偏振光不能通過第二個稜鏡，必須旋轉檢偏鏡才能通過。檢偏鏡轉動角度由標尺盤上移動的角度表示，此讀數即為該物質在此濃度時的旋光度α。
旋光度α除了與樣品本身的性質有關以外，還與樣品溶液的濃度、溶劑、光線穿過的旋光管的長度、溫度及光線的波長有關。一般情況下，溫度對旋光度測量值影響不大，通常不必使樣品置於恆溫器中。因此常用比旋光度[α]λt來表示各物質的旋光性。
在一定的波長和溫度下比旋光度[α]λt可以用下列關係式表示：
純液體的比旋光度= [α]λt =α/（d·l）
溶液的比旋光度= [α]λt =100·α/（c·l）
[α]λt：表示旋光性物質在t℃、光源的波長為λ時的比旋光度。光源的波長一般用鈉光的d線，在20℃或25℃測定。
如[α]d20（水）表示某旋光化合物以水為溶劑在20℃時在鈉光的d線下所測的比旋光度；
α：標尺盤轉動的角度讀數（即旋光度），用旋光儀測定；
λ：光源的光波長；
d：純液體的密度（單位：g/cm3）；
l：旋光管的長度（單位：dm）；
c：溶液的濃度（100ml溶液中所含樣品的質量，g）；
t：測量時的溫度（℃）。
三、基本操作
1. 溶液樣品的配製：
在分析天平上精確稱取0.1至0.5g純樣品，溶解，置於25ml的容量瓶中定容，溶劑常選水、乙醇、氯仿等。
溶液配好後必須透明無固體顆粒，否則須經幹濾紙過濾。當用純液體直接測量其旋光度時，若旋光角度太大，則可用較短的樣品管。
2. 樣品的裝入：
將樣品管的一頭用玻蓋和銅帽封上，然後將管豎起，開口向上，將配製好的溶液或純液體樣品注入到樣品管中，並使溶液因表面張力而形成的凸液面中心高出管頂，再將樣品管上的玻蓋蓋好，不能帶入氣泡，然後蓋上銅帽，使之不漏水。
注意：在玻蓋與玻管之間是直接接觸，而在銅帽與玻蓋之間，需放置橡皮墊圈。銅帽與玻蓋之間不可擰得太緊，只要不流出液體即可。如果旋得太緊，玻蓋產生扭力，使樣品管內有空隙，影響旋光。
3. 旋光儀零點的校正
在測定樣品之前，先校正旋光儀的零點。將樣品管洗乾淨，裝上蒸餾水，使液面凸出管口，蓋好蓋子。將樣品管擦乾，放入旋光儀內，罩上蓋子；然後開啟鈉光燈，再調節儀器的目鏡的焦點，使視場內三部分的明暗相間，分界線清晰（如圖2.
30所示），記下其讀數。
4. 旋光度的測定
測定之前樣品管必須用待測液洗2～3次，以免有其它物質影響。依上法將樣品裝入旋光管測定旋光度，這時所得的讀數與零點之間的差值即為該物質的旋光度。記下此時樣品管的長度及溶液的溫度，然後按公式計算其比旋光度。
5. 實驗結束後，洗淨旋光管，裝滿蒸餾水。
注意：1.一般旋光儀的刻度盤的最小刻度為0.25°，加上游標，可讀至0.01°。
2.在測定零點（或旋光化合物的旋光度）時，必須重複操作至少五次，取其平均值。若零點相差較大，應重新校正。
四、儀器藥品
旋光儀、恆溫槽、50ml容量瓶（三個）、50ml燒杯（三個）、25ml量筒、玻棒等蔗糖（ar）、果糖（ar）、葡萄糖（ar）、蒸餾水
五、實驗步驟
1. 調節恆溫槽的溫度為25℃，
2. 旋光儀零點的校正
3. 旋光度的測定
稱採樣品各2.5g分別用容量瓶配製成5%的溶液，恆溫15min後依上法測定其旋光度。
六、思考問答
1. 蔗糖、葡萄糖、果糖的旋光性有何不同？
2. 設光源為鈉光d線，旋光管長度為20cm，試計算各樣品的比旋光度。
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