標準飼料新增劑丁酸鈉徵求意見稿

2021-08-04 22:40:58 字數 4028 閱讀 3704

丁酸鈉是動物腸上皮細胞快速能量源,是一種功能性飼料新增劑,具有營養保健功能。

本標準參照美國藥典usp31-nf26版制訂,參照專案包括:含量、鑑別、重金屬等。

本標準與美國藥典usp31-nf26版的主要技術差異為:

——增加了感官的描述。

——增加了顯微結構專案。

——增加了粒度專案。

——增加了丁酸的鑑別方法。

——將鹼度實驗改為更具體的ph值檢測。

——重金屬檢驗方法為gb/t5009.74-2003

——參照我國《飼料、飼料新增劑衛生指標》(gb 13078-2001)的規定,本標準增設了對鉛、總砷的控制。

本標準由全國飼料工業標準化技術委員會提出並歸口。

本標準起草單位:新奧(廈門)農牧發展****。

本標準主要起草人:章亮、賴州文、蔡振鴻、邱金妹、趙冉、黃佳佳

飼料新增劑丁酸鈉

本標準規定了飼料新增劑丁酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則及標籤、包裝、運輸、貯存和保質期。

本標準適用於飼料新增劑丁酸鈉。

化學名稱:丁酸鈉

分子式:c4h7nao2

結構式:

相對分子質量:110.09(按2023年國際相對原子質量)

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gb/t 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的製備

gb/t 602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的製備

gb/t 603-2002 化學試劑試驗方法中所用製劑及製品的製備

gb/t 5917.1-2008 飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法

gb/t 6040-2002 紅外光譜分析方法通則

gb/t 6682-2008 分析實驗用水規格和試驗方法

gb 10648 飼料標籤

gb/t 13079-2006 飼料中總砷的測定

gb/t 13080-2004 飼料中鉛的測定原子吸收光譜法

gb/t 14699.1-2005 飼料取樣

《中華人民共和國藥典》2023年版二部

白色或類白色粉末,易吸潮,有本品特有的氣味,流散性好。

光學顯微鏡(100×)下觀察,本品呈圓球形或類圓球形顆粒,粘連少。

飼料新增劑丁酸鈉技術指標應符合表1要求。本品根據粒度不同,分為a和b型。

表1 技術要求

試驗中所有試劑和水,在未註明其他要求時,均使用分析純試劑和gb/t 6682-2008中規定的**水。

測定中所需標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按gb/t 601-2002、gb/t 602-2002和gb/t 603-2002規定製備。

將適量樣品置於潔淨的白色瓷盤內,在正常光線下,無異味的環境裡,通過感官進行評定。

取適量樣品,均勻撒在載玻片上,在光學顯微鏡(100×)下觀察。

按gb/t 5917.1-2008執行。

4.4.2 儀器

傅利葉變換紅外光譜儀。

4.4.3 鑑別步驟

4.4.3.1 丁酸鈉的鑑別:紅外光譜法

按gb/t 6040-2002執行,本品的紅外吸收圖譜應與圖1一致。

圖1 丁酸鈉對照品圖譜

4.4.3.2 丁酸的鑑別

取試樣0.5g溶於5ml水中,加5ml硫酸(4.4.1.3)溶液,加熱時有丁酸特有的氣味。

4.4.3.3 鈉的鑑別

4.4.3.3.1 取鉑絲,用鹽酸浸潤後,蘸採樣品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。

4.4.3.

3.2 取試樣約200mg, 置10ml試管中,加水2ml溶解,加碳酸鉀溶液(4.4.

1.4)2ml,加熱至沸,應不得有沉澱生成;加焦銻酸鉀溶液(4.4.

1.5)4ml,加熱至沸;置冰水中冷卻,必要時,用玻棒摩擦試管內壁,應有緻密的沉澱生成。

4.5.1 方法提要

採用非水溶液滴定法,以冰乙酸為溶劑,高氯酸標準滴定溶液為滴定劑,以結晶紫指示劑的顏色變化來判斷滴定的終點。

4.5.2 試劑和溶液

4.5.2.1 冰乙酸。

4.5.2.2 高氯酸標準滴定溶液:c(hclo4)=0.1mol/l。

4.5.2.3 結晶紫指示液:10g/l冰乙酸溶液。

4.5.3 測定方法

稱取試樣200mg,精確至0.2mg,,置於錐形瓶中,加冰乙酸(4.5.

2.1)50ml使全部溶解,滴加1滴結晶紫指示液(4.5.

2.2),用高氯酸標準滴定溶液(4.5.

2.3)滴定至溶液呈綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。

4.5.4 結果的計算

丁酸鈉含量x1(以乾基計,以質量分數表示,數值以%計),按式(1)計算:

式中:v1—— 試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,ml;

v2—— 空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,ml;

高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/l;

m1—— 試樣質量,g;

x2——試樣乾燥失重的質量分數,%

0.11009——與1.00ml高氯酸標準滴定溶液[c(hclo4)=1.000mol/l]相當的以克表示的丁酸鈉的質量;

計算結果表示到小數點後一位。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2%。

稱取試樣1g(精確至0.01g),加入10ml水中,使溶解,溶液應澄清;如顯渾濁,與3號濁度標準液(《中華人民共和國藥典》2023年版二部附錄ⅸ b)比較,不得更濃。

4.7.1 儀器

酸度計:測量範圍ph 0~14,精度為0.02ph單位。

4.7.2 測定方法

稱取1.00 g 試樣(精確至0.01g),置於50 ml 容量瓶中,加水溶解,稀釋至刻度。

按《中華人民共和國藥典》2023年版二部附錄 ⅵ h 《ph值測定法》 測定。結果表示到小數點後1位。

4.8.1 測定方法

稱取試樣約1g(精確至0.2mg),置於已在103℃乾燥箱中乾燥至恒重的稱量瓶中, 使試樣厚度均勻。開啟稱量瓶瓶蓋,置於103℃乾燥箱中乾燥4h,取出,蓋好稱樣皿蓋,置於乾燥器中冷卻30min,稱量。

4.8.2結果的計算

乾燥失重x2(以質量分數表示,數值以%計),按式(2)計算:

式中:m2—— 乾燥前試樣的質量,g;

m3——乾燥後試樣的質量,g;

計算結果表示到小數點後一位。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2%。

按《中華人民共和國藥典》2023年版二部附錄 ⅷ h 《重金屬檢查法》 第一法測定。

按gb/t 13080-2004執行。

按gb/t 13079-2006執行。

以同一配料,同一班次生產的產品為一批次。

按gb/t 14699.1-2005執行。

出廠檢驗專案為感官、丁酸鈉含量、溶液澄清度、ph值、乾燥失重、重金屬(以pb計)。

5.4.1 型式檢驗專案為本標準第3章的全部專案,有下列情況之一時,也應進行型式檢驗:

a) 新產品投產鑑定時;

b) 原材料、配方、工藝、裝置有較大改變,可能影響產品效能時;

c) 停產半年以上或主裝置大修後恢復生產時;

d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;

e) 合同規定。

5.4.2 判定規則

諾檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應加倍抽樣進行複檢,複檢結果如仍有任何一項不符合本標準要求,則判該批產品為不合格品。

應符合gb 10648的規定。

產品內包裝用聚乙烯薄膜袋紮口或塑封包裝,紮口:一次性紮口帶應牢固、無破損;塑封:塑封袋口牢固、無裂隙。

外包裝用瓦楞紙箱、塑編復合袋、牛皮紙袋、或桶包裝,或根據使用者要求進行包裝,如噸袋、鋁箔袋等。

運輸工具應清潔乾燥,運輸途中應防止日曬、雨淋。嚴禁與有毒有害物品混裝混運。

產品應存放在乾燥、通風的倉庫內,要防止受潮。不得與有毒有害物質混貯。庫房應有防蟲防鼠措施。

產品在符合上述規定的貯運條件且包裝完好的情況下,保質期自生產之日起為24個月。逾期檢驗合格,仍可繼續使用。

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