20140327飼料7項常規檢測要注意的問題

2021-03-08 14:25:47 字數 4542 閱讀 9632

飼料7項常規檢測要注意的問題

1 飼料中水分含量測定需要正視的問題問題

飼料是由水分和幹物質組成的,水分含量是飼料品德的重要指標,直接關係到飼料中有用成分的含量。採用直接乾燥法,按照gb/t6435—86進行飼料中水分的測定,合用於配合飼料和單一飼料,但分歧用於做飼料的奶製品及動物油、動物油中的水分測定。

1.1 儀器和裝置應滿足的請求

①分樣篩的孔徑為0.45 mm(40目)。孔徑過大晦氣於水分蒸發,孔徑太小、樣本太輕,晦氣於獨霸且使樣本易於被氧化。

②分化天平感量為0.000 1 g,以順應小量取樣的請求。

③控熱式恆溫烘箱,可控溫度應蒐羅(105±2)℃規模,以防止溫度太高或達不到乾燥溫度。

④稱樣皿應為玻璃或鋁質,個別採用鋁質較好,不宜割裂;稱樣皿直徑應為40 mm以上,高度在25 mm以下,以利於水分蒸發,不宜太高或詳實。

⑤乾燥器中的乾燥劑用矽膠為好,由於變色矽膠色彩轉變較著,有益於剖斷其吸附水的程度。

1.2 測驗測驗獨霸中應正視的問題問題

①取風乾樣用動物樣品破損機破損,過40目嘗試篩,正視過篩時必定要將樣品全數過篩並同化均勻。

②在烘箱中乾燥時,稱樣皿應敞開蓋子且與蓋子一路乾燥。

③稱樣皿應預先在烘箱中烘1 h,冷卻稱重再烘,直到兩次稱重之差小於0.000 5 g。正視冷卻的時刻應盡可能鏈結一致。

④稱量樣品時,要戴細紗手套或脫脂薄紗手套,防止直接用手獨霸,以防止造成偶然誤差,且手套不能帶離天平室。在用半主動天平稱量時,應先加大砝碼後加小砝碼。新增樣品時,如若獨霸失慎,將樣品撒在了托盤上,應將樣品用毛刷刷掉,再從頭稱量。

⑤要正視乾燥劑的色彩(含鈷,乾燥時呈藍色)轉變,當吸水過量(變棕或白色)時,應放在烘箱中烘乾(烘乾條件:135 ℃,2~3 h),使之改釀成脫水乾燥色往後再用。

⑥恆溫箱內的溫度散布常常不均勻,所以需要預先在恆溫箱內擺滿一層不異的試樣,視察測定值的轉變幅度,找出可操作的地位。

⑦恆溫箱內溫度高,獨霸時應帶白色手套。

1.3 其它正視事項

①當試樣為潮濕樣時,可取適當樣品置於預先已稱重的大蒸發皿中,在80 ℃的條件下進行初步的烘乾,而後在室內放置作為風乾樣,求出其減量。

②若是飼料樣品是含多汁的鮮樣,如青貯、牧草等,沒法直接破損,應進行預乾燥措置。稱取200~300 g(切確至0.01 g)鮮樣,在105 ℃烘箱中烘乾15 min,立即把溫度降至65 ℃,烘6~8 h,取出在空氣中冷卻4 h,稱量,失重即為初水分,冷卻後樣品所含水為吸附水。

③兩個平行樣測定值之差不得超出0.2%,否則即為失敗。

④多汁鮮樣應預先乾燥措置,應按下式計較藍本試樣中的水分含量:

原試樣水分(%)=預乾燥減重(%)+[100-預乾燥減重(%)]×風乾試樣水分(%)。

⑤某些含脂肪高的樣品,烘乾時刻長反而會增重,乃脂肪氧化而至,應以增重前那次稱重為準,且取最小值。

⑥含糖分高的易分化、易焦化試樣,應操作減壓乾燥法(70 ℃,600 mmhg以下,烘5 h)測定水分。

⑦含有揮發性物質,成分易釀成棕色或可激發新的化學轉變如奶製品、動物性油脂、醣類物質不宜採用此法(採用減壓蒸餾法鬥勁合適)。

2 飼料中粗卵白質含量測定需要正視的問題問題

動物體內卵白質是含氮最高的物質,凡是可佔動物機體固態物質的50%擺布,所以,飼料營養成分評價指標應首選卵白質含量。分歧的飼料中卵白質含量分歧很大,如一級大豆粕粗卵白質達40%以上,魚粉為60%,木薯幹僅2%~3%。

粗卵白是飼料中含氮物質的總稱,除卵白質外,還蒐羅非卵白氮(npn),如氨、游離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、醯胺、生物鹼、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。

本文採用半主動凱氏蒸餾法,按照gb/t6432—94進行飼料中粗卵白質的測定,合用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。

2.1 儀器的操作及正視事項

①對於液體或膏油狀試樣在取樣時應正視取樣的代表性,用乾淨並可放入消化管中的小玻璃容器稱樣。

②消化管中加濃硫酸時,應戴膠皮手套,且戴手套前應修剪指甲,以防止手套太緊或指甲太長劃破手套,甚至於在獨霸時燒傷**。

③消煮爐加熱消化管時,應從低溫初步分階段公升溫,待樣品焦化泡沫磨滅,再加強火力(360~400 ℃),直至溶液澄清後,再加熱消化15 min。消化中應防止管內液體過度沸騰噴濺,上衝粘到瓶頸上,使得部分樣品消化不完整,造成系統誤差過大。消化管內液體泡沫過量時可適當降溫。

各類樣品的消化時刻大抵以下:預混料2 h、全價料2 h、菜籽粕2.5 h、豆粕2.

5 h、魚粉3 h。

④消化完成後,向容量瓶轉移,不要立即定容,由於此時濃硫酸加水開發布大批熱,立即定容會造成偶然誤差偏大。

⑤凱氏定氮蒸餾過程中,請求整套拆卸呈密閉狀態,蒸餾前應搜檢定氮儀各導管間的毗連處是不是密閉,以防止產生洩漏。

⑥領受樣品分化液前應充實搖勻容量瓶中的待測樣品。

⑦操作蒸餾儀器時,嚴禁將蒸餾瓶兩側的閥門同時關閉,以防止產生**。當蒸汽氣壓過大時,可使導氣管處於半關閉狀態。

⑧在蒸餾竣事時,操作蒸餾水沖洗冷凝管結尾,並使洗液流入領受液,以削減誤差。

2.2 其它正視事項

①在測定飼料試樣含量的同時,應做一空缺(空缺樣用蔗糖庖代)對照測定,以校訂藥品不純所產生的誤差。

②蒸餾時蒸餾拆卸的蒸汽產生器內的水應加甲基紅數滴和硫酸數滴,且鏈結此溶液為橙白色,以防止水中氨態氮的逸失而影響測定值。③每次蒸餾竣事後,操作蒸汽將蒸餾拆卸反響腔中殘液洗淨。

④對於發霉變質飼料,由於其亞硝酸鹽含量偏高,可直接激發測定值偏低。

⑤編制靠得住程度可用硫酸銨庖代試樣測定氨含量,與化學式計量氮作鬥勁,誤差應為±0.2%。例如,切確稱取0.

200 0 g硫酸銨測定含氮量應為(21.19±0.2)%。

⑥若是試樣中卵白質含量高,可適當削減稱樣量,同時考慮蒸餾完整的問題問題,可適當延遲蒸餾時刻,防止對下乙個樣品釀成的記憶效應。

⑦因消化需要回流過程以削減蒸餾逸出喪失,倡議消化管或凱氏燒瓶要加蓋消化。

3 飼料中粗脂肪含量測定中需要正視的問題問題

脂肪是廣泛存在於動動物體內的一類有機化合物,重要成分是脂肪酸與甘油組成酯,如甘油三酯等。粗脂肪(crude fat 或ether extract,ee)是飼料中可以溶於乙醚的物質總稱,除蒐羅脂肪和類脂(磷脂、醣酯和固醇等)外,還蒐羅可溶於乙醚的其它有機物質,如脂溶性纖維素、葉綠素、有機酸和臘質等,故稱為粗脂肪或乙醚提取物。

本文按照gb/t6433—94進行飼料中粗脂肪的測定,合用於多種單一飼料、同化飼料和配合飼料的分化。

3.1 儀器獨霸及正視事項

①稱採樣品時,不要將樣品放在定性濾紙上直接稱量,而應放在無水硫酸紙上稱量,由於定性濾紙水性太強,易造成誤差。

②將稱好的樣品轉移到定性濾紙上打包,並用脫脂棉線紮緊。打包時,請求包成窄的條塊狀,過剩線頭不要太長,且應塞入夾縫中為好,以便於在放入索氏提取器時,易獨霸、儉僕浸提腔的空間。

③包好樣品的定性濾紙外面,用鉛筆標識表記標幟樣品號(最好是所放入鋁盒號)。不要用油筆或鋼筆等標識表記標幟,以防止被乙醚沖洗掉。

④濾紙包放入提脂腔中時,不能超出虹吸管上端。乙醚在濾紙上揮發不留下油跡為浸提終點。

⑤取出濾紙包放入響應鋁盒中,在室溫透風口處使乙醚揮發,不要立即放入(105±2) ℃烘箱中烘乾,否則會激發焚燒。

3.2 其它正視事項

①操作過的乙醚不要丟棄,可經過過程回流收受領受幾次再三操作。

②若是是牛油粉那樣的包被性試樣,可切確稱取2 g試樣置於研缽中,插手10~15 g無水na2so4,認真研磨後全數移入濾紙,所用研缽、研磨棒均用被乙醚浸濕的脫脂棉認真擦拭,沖洗後連同脫脂棉一路放入筒形濾紙中。

4 飼料中粗纖維含量測定需要正視的問題問題

纖維素是由碳、氫、氧三種元素組成的一類碳水化合物。個別動物很難獨霸纖維素,只有反芻動物才幹消化少量纖維素。青貯牧草等飼料中粗纖維高達60%~80%(幹物質計),而精料如玉公尺、豆粕中粗纖維不到4%。

本文按照gb/t6434—94飼料中粗纖維的測定編制,合用於各類同化飼料、配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。獨霸中應正視以下要點:

①在酸煮後和鹼煮後沖洗至中性過程中,最好用熱蒸餾水,易於過濾。

②含脂肪小於1%的樣本可不脫脂;含脂肪1%~10%的樣本不是必須的, 但倡議脫脂;含脂肪在10%以上的則必須脫脂, 或用測脂後的試樣殘渣。

③定量濾紙與定性濾紙的重要分歧在於粗灰分的含量分歧,定量濾紙粗灰分含量在0.01%(每張灰分0.000 103 g),可輕忽不計,而定性濾紙粗灰分含量為0.15%擺布。

5 飼料中粗灰分含量測定需要正視的問題問題

飼料中灰分暗示了礦物質元素和微量元素的含量。

個別動物性飼料中粗灰分可達2%~3%,而骨粉類飼料粗灰分可達10%以上。

本文採用gb/t6438—92飼料中粗灰分的測定編制,合用於各類單一飼料和配合飼料。

5.1獨霸中重要有以下問題問題需要正視。

①試樣稱重切確至0.000 2 g,兩次恒重之差應小於0.000 5 g。

②用電爐碳化時應謹慎節制溫度,以防碳化過快,試樣飛濺。出格是含油或糖分高的飼料或液體飼料,可加必定量濾紙蓋住,防止泡沫溢位。

③灼燒後殘渣色彩與試樣中各元素含量有關,含鐵高時為紅棕色,含錳高時為淡藍色,但當有較著玄色碳粒時,為碳化不完整,應延遲灼燒時刻。

④為防止坩堝蓋同化,需在瓷坩堝上做標識表記標幟,可用三氯化鐵溶液措置,編制為:取0.5%三氯化鐵溶液30 ml,加數滴0.

1 mol/l 硝酸銀溶液(或鋼筆水),混勻,用細筆蘸取此溶液在瓷坩堝上做標識表記標幟,而後將其置於(550±20)℃低溫電爐中灼燒後便可。

7 日常維護

日常維護的主要目的是保持裝置執行引數在設定的操作範圍內,包括 q jxhg 20500 2009 生產過程控制程式 q jxhg 20501 2009 生產控制指標管理規定 q jxhg 20503 2009 生產協調管理規定 q jxhg 20504 2009 生產事故管理規定 q jxhg 20...

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