材料現代測試方法習題

2021-03-04 09:51:25 字數 4939 閱讀 8816

1.x射線照射固體物質(樣品),可能發生的相互作用主要有二次電子、背散射電子、特徵x射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子

2.多晶體(粉晶)x射線衍射分析的基本方法為(照相法)和(x射線衍射儀法)。

3.衍射產生的充分必要條件是(滿足布拉格方程且不存在消光現象)。

4.單晶電子衍射花樣標定的主要方法有(嘗試核算法)和(標準花樣對照法)。

5.掃瞄電子顯微鏡、透射電鏡、x射線粉末衍射儀的英文本母縮寫分別是(sem)、(tem)、(xrd)。

6. 電磁透鏡的像差有球差 、色差和像散 。

7. 透射電子顯微鏡的結構分為光學成像系統、真空系統和電源系統。

8. 所謂掃瞄電鏡的解析度是指用(二次電子)訊號成像時的解析度?

三、填空題

1.下列方法中,x射線衍射線分析可用於測定方解石的點陣常數。

2.要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,一般應選用波譜儀型電子探針儀,

3. 透射電鏡的兩種主要功能: 表面形貌和晶體結構

四、名詞解釋

1. 解析度:是指成像物體上能分辨出的兩個物點的最小距離

2. 明場像:用另外的裝置來移動物鏡光闌,使得只有未散射的透射電子束通過他,其他衍射的電子束被光闌擋掉,由此得到的影象

3. 質厚襯度:樣品上的不同微區無論是質量還是厚度的差別,均可引起相應區域投射電子強度的改變,從而在影象上形成亮暗不同的區域這一現象叫質厚襯度效應

4. 特徵x射線:是具有特定波長的x射線,也稱單色x射線。

5. 俄歇電子:原子中乙個k層電子被激發出以後,l層的乙個電子躍遷入k層填補空白,剩下的能量不是以輻射

6. 二次電子:是指被入射電子轟擊出來的核外電子。

7. 表面形貌襯度: 是由於試樣表面形貌差別而形成的襯度

8. 熱分析:是指在溫度程式控制下,測量物質的物理性質(引數)隨溫度變化的一類技術

9. 透射電鏡:以波長極短的電子束作為照明源,用電子透鏡聚焦成像的一種高解析度本領、高放大倍數的電子光學儀器

五、基本概念題

1.產生x射線需具備什麼條件?

答:實驗證實:在高真空中,凡高速運動的電子碰到任何障礙物時,均能產生x射線,對於其他帶電的基本粒子也有類似現象發生。

電子式x射線管中產生x射線的條件可歸納為:1,以某種方式得到一定量的自由電子;2,在高真空中,在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運動;3,在電子運動路徑上設障礙物以急劇改變電子的運動速度。

2. x射線衍射物相定性分析和定量分析的原理分別是什麼?

答: 物相定性分析的原理:x射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特徵的特定的衍射花樣(衍射位置θ、衍射強度i),而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣,所以我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關係,來確定某一物相。

根據x射線衍射強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之增加,所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由於各個物相對x射線的吸收影響不同,x射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關係,必須加以修正。

3.如何利用x射線衍射方法研究晶體的有序—無序轉變(舉例說明)

解:某些固溶體在發生有序化轉變後,不同元素的原子將固定地佔據單胞中某些特定位置,晶體的衍射線條分布亦將隨之變化。可利用x射線衍射時,衍射線的出現與消失來研究晶體的有序—無序轉變。

如對於tial,高溫時為無序的體心立方晶體,低溫時為有序的體心立方晶體。無序時:ti或al佔據a或b點的機率各為50%,f平均=0.

5fni+0.5fal;注:a為頂點,b為體心點。

有序時: ti 100%佔據a位,al 100%佔據b位,則 fhkl=fni±fal則:fhkl=fni-fal≠0,由本該消光的地方,重新出現衍射條紋,可判斷無序向有序的轉變,反之亦然。

4.試述布拉格公式及其各引數的含義,以及該公式有哪些應用?

答:dhkl 表示hkl 晶面的面網間距,θ角表示掠過角或布拉格角,即入射x射線或衍射線與面網間的夾角,λ表示入射x射線的波長。該公式有二個方面用途:

(1)已知晶體的d 值。通過測量θ,求特徵x 射線的λ,並通過λ判斷產生特徵x 射線的元素。這主要應用於x 射線螢光光譜儀和電子探針中。

(2)已知入射x 射線的波長, 通過測量θ,求晶面間距。並通過晶面間距,測定晶體結構或進行物相分析。

5.簡要說明多晶(奈米晶體)、單晶及非晶衍射花樣的特徵及形成原理。

解:多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環

單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的

非晶態物質的衍射花樣只有乙個漫散中心斑點

單晶花樣是乙個零層二維倒易截面,其倒易點規則排列,具有明顯對稱性,且處於二維網路的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。

多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓乙個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉,同一反射面hkl的各等價倒易點(即(hkl)平面族中各平面)將分布在以1/dhkl為半徑的球面上,而不同的反射面,其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心園環,自反射球心向各園環連線,投影到屏上,就是多晶電子衍射圖。

非晶的衍射花樣為乙個圓斑

6、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡解析度的關鍵因素是什麼?如何提高電磁透鏡的解析度?

解:光學顯微鏡的分辨本領取決於照明光源的波長,主要受衍射效應影響。

電磁透鏡的解析度由衍射效應和球面像差來決定,球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。

若只考慮衍射效應,在照明光源和介質一定的條件下,孔徑角α越大,透鏡的分辨本領越高。若同時考慮衍射和球差對解析度的影響,關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半形,使衍射效應斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

7 說明透射電鏡的工作原理及在材料科學研究中的應用

解:工作原理: 電子槍發射的電子束在陽極加速電壓作用下加速,經聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品,穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結構資訊,經物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以影象或衍射譜形式顯示於螢光屏。

應用:早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,後來發展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀器(如光鏡和x射線衍射儀)所不具備的。

透射電子顯微鏡增加附件後,其功能可以從原來的樣品內部組織形貌觀察(tem)、原位的電子衍射分析(diff),發展到還可以進行原位的成分分析(能譜儀eds、特徵能量損失譜eels)、表面形貌觀察(二次電子像sed、背散射電子像bed)和透射掃瞄像(stem)

8、透射電鏡主要由幾大系統構成?各系統之間關係如何?

解:透射電鏡由電子光學系統、電源與控制系統及真空系統三部分組成。電子光學系統通常稱鏡筒,是透射電子顯微鏡的核心,它的光路原理與透射光學顯微鏡十分相似,其他系統為輔助系統。。

它分為三部分,即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。

9、照明系統的作用是什麼?它應滿足什麼要求?

解:照明系統由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩定的照明源。

為滿足明場像和暗場像需要,照明束可在 2~3範圍內傾斜。

10 何謂襯度?tem能產生哪幾種襯度象,是怎樣產生的,都有何用途?

答:襯度是指圖象上不同區域間明暗程度的差別。tem能產生質厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。

質厚襯度是由於樣品不同微區間存在的原子序數或厚度的差異而形成的,適用於對復型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進行電鏡觀察時,由於各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成乙個隨位置而異的衍射振幅分布,這樣形成的襯度,稱為衍射襯度。衍襯技術被廣泛應用於研究晶體缺陷。

如果透射束與衍射束可以重新組合,從而保持它們的振幅和位相,則可直接得到產生衍射的那些晶面的晶格象,或者乙個個原子的晶體結構象。這就是相位襯度象,僅適於很薄的晶體試樣(≈100)。

11.說明衍襯成像原理,並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。

答:晶體的衍射襯度及形成原理:由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度,或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。

晶體樣品成像操作方式有三種

明場成像: 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。

暗場成像:只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像:入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

12 為啥投射電鏡的樣品要求非常薄而掃瞄電鏡沒有此要求?

答:透射電子顯微鏡成像時,電子束是透過樣品成像。由於電子束的穿透能力比較低,用於透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。

由於掃瞄電鏡是依靠高能電子束與樣品物質的互動作用,產生了各種資訊:二次電子、背散射電子、吸收電子、x射線、俄歇電子、陰極發光和透射電於等。且這些資訊產生的深度不同,故對厚度無明確要求

13.要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,選擇什麼儀器?簡述具體的分析方法。

答:要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,應選用配置有波譜儀或能譜儀的掃瞄電鏡。具體的操作分析方法是:

先掃瞄不同放大倍數的二次電子像,觀察斷口的微觀形貌特徵,選擇並圈定斷口上的粒狀夾雜物,然後用波譜儀或能譜儀定點分析其化學成分(確定元素的種類和含量)。

14.掃瞄電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?

答:兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像,而掃瞄電鏡則是以類似電視機攝影顯像的方式,利用細聚焦電子束在樣品表面掃瞄時激發出的各種物理訊號來調製而成。

15表面形貌襯度和原子序數襯度各有什麼特點?

答:表面形貌襯度是由於試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理訊號調製成像,可以得到形貌襯度影象。

形貌襯度的形成是由於某些訊號,如二次電子、背散射電子等,其強度是試樣表面傾角的函式,而試樣表面微區形貌差別實際上就是各微區表面相對於入射電子束的傾角不同,因此電子束在試樣上掃瞄時任何兩點的形貌差別,表現為訊號強度的差別,從而在影象中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由於二次電子訊號主要來自樣品表層5-10nm深度範圍,它的強度與原子序數沒有明確的關係,而僅對微區刻面相對於入射電子束的位向十分敏感,且二次電子像解析度比較高,所以特別適用於顯示形貌襯度。

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