第二部分電子顯微分析
一、電子光學
1、電子波特徵，與可見光有何異同?
2、電磁透鏡的像差（球差；色差；像散；如何產生，如何消除和減少）
球差即球面像差，是磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射能力不同引起的，其中離開透鏡主軸較遠的電子比主軸附近的電子折射程度過大。用小孔徑成像時可使球差明顯減小。
像散是由於電磁透鏡的軸向磁場非旋轉對稱引起。透鏡磁場不對稱，可能是由於極靴被汙染，或極靴的機械不對稱性，或極靴材料各項磁導率差異引起。象散可由附加磁場的電磁消象散器來校正。
色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。穩定加速電壓和透鏡電流可減小色差。
3、電磁透鏡的解析度、景深和焦長（與可見光），影響因素
電磁透鏡的解析度主要由衍射效應和像差來決定。
（1） 已知衍射效應對解析度的影響
（2） 像差對分辨的影響。像差決定的解析度主要是由球差決定的。
景深：當像平面固定時(像距不變),能維持物像清晰的範圍內,允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動的最大距離。
焦長：固定樣品的條件下（物距不變），象平面沿透鏡主軸移動時仍能保持物像清晰的距離範圍，用dl表示。
二、透射電子顯微鏡
1、透射及掃瞄電鏡成像系統組成及成像過程（關係）
掃瞄電鏡成像原理：在掃瞄電鏡中，電子槍發射出來的電子束，一般經過三個電磁透鏡聚焦後，形成直徑為0.02~20m的電子束。
末級透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是乙個會聚透鏡）上部的掃瞄線圈能使電子束在試樣表面上作光柵狀掃瞄。通常所用的掃瞄電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。
2、光闌（位置、作用）
光欄控制透鏡成像的解析度、焦深和景深以及影象的襯度、電子能量損失譜的採集角度、電子衍射圖的角解析度等等。防止照明系統中其它的輻照以保護樣品等
3、電子衍射與x衍射有何異同
電子衍射與x射線衍射相比的優點：1.電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結構分析結合起來。
2.電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點陣的乙個二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認出一些晶體的結構和有關取向關係，使晶體結構的研究比x射線簡單。3.
物質對電子散射主要是核散射，因此散射強，約為x射線一萬倍，**時間短
不足之處：電子衍射強度有時幾乎與透射束相當，以致兩者產生互動作用，使電子衍射花樣，特別是強度分析變得複雜，不能象x射線那樣從測量衍射強度來廣泛的測定結構。此外，散射強度高導致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣製備工作較x射線複雜；在精度方面也遠比x射線低。
5、布拉格方程 2dsin= 波長短，<10
一般形式：2dsin=
是產生衍射的必要條件，但不充分。
極限條件：100kv, =0.037 sin = l/2dhkl=10-2, ≈10-2<10
電子衍射角非常小，是電子衍射與x射線衍射之間的主要區別。
6. 消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件
由於透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使i0和ig在晶體深度方向上發生週期性的振盪，此振盪的深度週期叫消光距離
影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件：晶胞體積,結構因子,bragg角,電子波長
7電子衍射基本公式和相機常數
電子衍射花樣中： q是中心斑點 p是晶面族的衍射斑點，二者距離為：
電子λ很短，電子衍射的2θ很小，有
代入布拉格方程得式中：l－衍射長度、相機長度（mm）
一定加速電壓下，λ值確定，則式中：k－儀器常數、相機常數（nm,mm）
如果k已知，則有：
r與的正比關係是衍射斑點指數化的基礎。
可由衍射斑點的r值計算與該斑點相應的晶面（hkl）的d值。
9電子衍射花樣及其標定：方法與步驟
方法：有三種指數直接標定法、比值法(償試－校核法)、標準衍射圖法
(1)、指數直接標定法：(已知樣品和相機常數l)
可分別計算產生這幾個斑點的晶面間距d=l /r並與標準d值比較直接寫出(hkl)。也可事先計算r2／r1，r3／r1，和r1、r2間夾角，據此進行標定。
(2)、比值法(償試－校核法)：物相未知
根據ri/r1比值查表或ri2/r12比值查表,再利用ri之間的夾角來校驗。任取(h1k1l1)，而第二個斑點的指數(h2k2l2),應根據r1與r2之間的夾角的測量值是否與該兩組晶面的夾角相苻來確定。夾角公式為：
再根據向量加和公式，求出全部的斑點指數。r3＝r1＋r2，
r3』＝－r3
任取不在一條直線上的兩斑點確定晶帶軸指數b = r = rb ra
13、製備薄膜樣品的基本要求，具體工藝過程，
要求：第一，薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在製備過程中，這些組織結構不發生變化。第二，樣品相對於電子束而言必須有足夠的「透明度」，因為只有樣品能被電子束透過，才有可能進行觀察和分析。
第三，薄膜樣品應有一定強度和剛度，在製備、夾持和操作過程中、在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。第四，在樣品製備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，並造成多種假像。
三、掃瞄電鏡
1、固體樣品受入射電子激發產生的各種物理訊號，解析度
二次電子，背散射電子，吸收電子，透射電子，特徵x射線，俄歇電子，
陰極螢光及特徵能量損失電子等。
掃瞄電鏡的分辨本領有兩重含義：
對於微區成份分析而言，它是指能分析的最小區域；
對於成象而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離
二次電子入射電子與原子核外電子發生相互作用，使原子失掉電子稱為離子（電離），脫離的電子稱為二次電子
背射電子電子射入樣品，受到原子的彈性和非彈性散射，一部分電子的散射角大於90°，從試樣表面逸出，稱為背散射電子、反射電子
吸收電子入射電子中部分與樣品作用，隨著非彈性散射次數增多，其能量損失、活動力降低，不能再逸出表面，被樣品吸收，稱為吸收電子。
透射電子：透射電子是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它取決於樣品微區的成分、厚度、晶體結構及位向等
特徵x射線是原子內層電子受到激發之後，在能級躍遷過程中直接釋放的，具有特徵能量和波長的一種電磁波輻射。
俄歇電子處於激發態的原子體系，釋放能量的另一種形式是反射具有特徵能量的俄歇電子。 距試樣表面<10深度範圍內反射的，可進行表層成分分析。
陰極螢光入射電子束轟擊發光材料表面時，從樣品中激發出來的可見光或紅外光。
2、當電子束入射重元素和輕元素時，其作用體積有何不同?各自產生的訊號的解析度有何特點?
答：當電子束入射輕元素時，相互作用區為「梨」型區；當電子束入射重元素時，相互作用區為「半球」型區
3、襯度像
二次電子產額與樣品傾斜角的關係
δ ： 二次電子產額
is ：二次電子訊號強度
ip ：入射電子束強度
θ傾斜角：樣品的法線與入射電子束軸線之間夾角θ
1）因為隨著樣品傾斜角θ的增大，入射電子束在樣品表層50-100範圍內運動的總軌跡增長，引起價電子電離的機會增多，產生的二次電子數增多;
2）其次，隨樣品傾斜角θ的增大，入射電子束作用體積較靠近、甚至暴露於表層，作用體積內產生的大量自由電子離開表層的機會增多。
五、電子探針顯微分析（wds，eds)
1、波譜和能譜的區別定性分析定量分析工作方式（點、線、面）
檢測效率 ：能譜儀中鋰漂移矽探測器對x射線發射源所張的立體角顯著大於波譜儀，所以前者可以接受到更多的x射線；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成部分x射線強度損失，因此能譜儀的檢測效率較高。
空間分析能力：能譜儀因檢測效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的最小微區已經達到毫微公尺的數量級，而波譜儀的空間解析度僅處於微公尺數量級。
能量分辨本領： 能譜儀的最佳能量分辨本領為149ev，波譜儀的能量分辨本領為0.5nm，相當於5-10ev，可見波譜儀的分辨本領比能譜儀高乙個數量級。
分析速度： 能譜儀可在同一時間內對分析點內的所有x射線光子的能量進行檢測和計數，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結果；而波譜儀只能逐個測定每一元素的特徵波長，一次全分析往往需要幾個小時。
分析元素的範圍： 波譜儀可以測量鈹(be)-鈾(u)之間的所有元素，而能譜儀中si(li)檢測器的鈹視窗吸收超輕元素的x射線，只能分析納（na）以上的元素。
可靠性： 能譜儀結構簡單，沒有機械傳動部分，資料的穩定性和重現性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠小於能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。
樣品要求： 波譜儀在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對樣品表面沒有特殊要求，適合於粗糙表面的成分分析。
定性分析：1）點分析：用於測定樣品上某個指定點的化學成分。
用波譜儀分析時可改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的x射線譜線；若用能譜議分析時，幾分鐘內即可直接從螢光屏（或計算機）上得到微區內全部元素的譜線。2） 線分析：用於測定某種元素沿給定直線分布的情況。
3） 面分析：用於測定某種元素的面分布情況。方法是將x射線譜儀固定在所要測量的某元素特徵x射線訊號的位置上，電子束在樣品表面做光柵掃瞄，此時在螢光屏上便可看到該元素的面分布影象。
映象管的亮度由試樣給出的x射線強度調製。影象中的亮區表示這種元素的含量較高。
定量分析：定量分析時，先測得試樣中y元素的特徵x射線強度iy，再在同一條件下測出已知純元素y的標準試樣特徵x射線強度io。然後兩者分別扣除背底和計數器死時間對所測值的影響，得到相應的強度值iy和io，兩者相除得到x射線強度之比ky= iy / io。
直接將測得的強度比ky當作試樣中元素y的重量濃度，其結果還有很大誤差，通常還需進行三種效應的修正。即原子序數效應的修正，吸收效應修正，螢光效應修正。經過修正，誤差可控制在±2%以內。
2、要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應選用哪種電子探針儀？為什麼
3、為什麼能譜儀檢測不到輕元素
x線經過乙個通常由鈹製成的薄「窗」進入低溫恆溫器．
鈹視窗應能經得住大氣壓並有盡可能好的低能x線透射率．
26微公尺的鈹視窗對能量為lkev的射線的透過率僅為12％
na能量為l.041kev
4、為什麼樣品中不含碳，但在圖譜中出現
主要是碳汙染造成。碳汙染可能來自於真空油，固定樣品的導電膠帶，處理樣品不當也會引起汙染。
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