一、單晶生長方法與注意事項
注意事項：單晶材料的製備必須排除對材料效能有害的雜質原子和晶體缺陷。
低雜質含量、結晶完美的單晶材料多由熔體生長得到，高壓惰性氣體(如ar)常被通入單晶爐中防止汙染並抑制易揮發元素的逃逸.
1、直拉法
特點是所生長的晶體的質量高，速度快。
熔體置於坩堝中，一塊小單晶，稱為籽晶，與拉桿相連，並被置於熔體的液面處。
加熱器使單晶爐內的溫場保證坩堝以及熔體的溫度保持在材料的熔點以上，籽晶的溫度
在熔點以下，而液體和籽晶的固液介面處的溫度恰好是材料的熔點。隨著拉桿的緩緩拉
伸(典型速率約為每分鐘幾公釐)，熔體不斷在固液介面處結晶，並保持了籽晶的結晶學
取向。為了保持熔體的均勻和固液介面處溫度的穩定，籽晶和坩堝通常沿相反的方向旋轉
(轉速約為每分鐘數十轉).
2、坩堝下降法（定向凝固法）
基本原理使裝有熔體的坩堝緩慢通過具有一定溫度梯度的溫場。開始時整個物料都處於熔融狀態，當坩堝下降通過熔點時，熔體結晶，隨著坩堝的移動，固液介面不斷沿著坩堝平移，直至熔體全部結晶。使用此方法，首先成核的是幾個微晶，可使用籽晶控制晶體的生長。
3、區熔法
沿坩堝的溫場有乙個峰值，這個峰值附近很小的範圍內溫度高於材料的熔點。這樣的溫場由環形加熱器來實現。在多晶棒的一端放置籽晶，將籽晶附近原料熔化後，加熱器向遠離仔晶方向移動，熔體即在籽晶基礎上結晶。
加熱器不斷移動，將全部原料熔化、結晶，即完成晶體生長過程。
優缺點：懸浮區熔法不用容器，汙染較小，但不易得到大尺寸晶體。利用溶質分凝原理，區熔法還被用來提純單晶材料，多次區熔提純後使晶體中的雜質聚集在材料的一端而達到在材料的其他部分提純的目的。
溼化學法（共沉澱，溶膠-溶膠）
1、化學共沉澱法製備材料
一種或多種金屬鹽在溶液中發生化學反應，生成不溶的沉澱物微粉。
乙個簡單的例子是將地agno3 和nacl的水溶液混合，發生反應生成agcl 沉澱。
實際應用中的沉澱過程非常複雜，需要調節溶液的ph 值、溫度、濃度等來控制反應速度和沉澱是否完全。
原理 ：k > ksp，沉澱/共沉澱。
方法 ：
化學共沉澱法一般是把化學原料以溶液狀態混合，並向溶液中加入適當的沉澱劑（ph 調整劑或難溶化合物生成劑），使溶液中已經混合均勻的各個組分按化學計量比共同沉澱出來，或者在溶液中先反應沉澱出一種中間產物(precursor 前驅物)，再把它煅燒(calcination)分解，製備出微細粉末產品。
沉澱法、共沉澱法的優缺點 ：（
優點：1﹒各種離子在沉澱物中以離子狀態混合，混合程度通常非常良好，在溶解度限內不會有區域性成份不均現象。
2﹒沉澱物是非晶態氫氧化物或低分解溫度的草酸鹽，且因混合程度本已良好，可以降低煅燒溫度。
3﹒由於低溫煅燒，研磨時間可縮短，較易獲得沒有受到磨球汙染，粒徑很細的粉末。
4﹒化學共澱法具有自清作用，一些有害的雜質可以盡量避免沉澱下來，以提高沉澱物的純度。
缺點：1. 化學共沉澱法所得非晶形沉澱物，其化學組成常受不同離子在同一ph 下溶解度不同，或極其不易沉澱物種(如li+1)，或不同沉澱劑鹽類(例如草酸鹽)的溶解度不同，而影響沉澱物的組成。
2. 化學共沉澱法所得沉澱物為非晶形，仍需要相當高溫的煅燒。
3. 比起固相反應法費時、費力、耗用水量過多，及生產過程過份複雜，成本高，以致至今被採用的例子不多。
共沉澱合成法：
常用方法是以水溶液形式，將陰離子匯入易溶性化合物的水溶液中作為沉澱劑，並與含有金屬陽離子的易溶性化合物發生反應，形成難溶性氫氧化物、碳酸鹽或草酸鹽而沉澱出來。由於反應在液相中，可以均勻進行，獲得在微觀限度中按化學計量比混合的產物。
均勻共沉澱
實現均勻共沉澱法之關鍵，在於創造瞬間溶解度劇變，使原來溶解於液體內的溶質在剎那之間，全部沉澱出來。這種劇變通常由溫度、壓力、ph 等的急速變化。無論何種情況，系統內不能有異質成核的位置。
溶膠－凝膠（sol－gel)法材料製備：
溶膠—凝膠法製備的材料化學純度高，均勻性好，此法易於控制化學劑量比，適合製備多組分材料。用於製備玻璃、塗料、纖維和薄膜等多種型別的材料。
溶膠是指有膠體顆粒分散懸浮其中的液體。
前驅體——水解，縮聚反應——材料
1、溶膠是指膠體粒子在溶液中的穩定懸浮液。
2、或者說半徑在1 nm~100 nm之間的難溶物固體粒子分散在液體介質中，分散相與分散介質不同相，有很大的相介面
3、對於穩定溶膠存在，必須是密度大於周圍溶液，以克服粒子本身的重力而產生的沉降
4、膠體粒子又應包括一定數目的原子（分子）使其具有巨集觀意義
5、粒子小，比表面大，表面自由能高，是熱力學不穩定體系，有自發降低表面自由能的趨勢，即小粒子會自動聚結成大粒子，稱為sol的聚沉
6、通常狀況，一旦將介質蒸發掉，再加入介質也無法再形成溶膠，是乙個不可逆體系
溶膠-凝膠（sol-gel）技術是指金屬有機或無機化合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經過熱處理而成氧化物或其它化合物固體的方法。
優點：採用溶膠-凝膠技術，在製備過程的初期階段就可開始控制材料的微觀結構，使均勻性可以達到亞微公尺、奈米級甚至是分子級水平。並可以利用這種方法通過低溫化學手段設計、剪裁和控制材料的顯微結構，製備用傳統方法難以獲得的氧化物或復合氧化物材料，是一種具有極大的潛在應用價值的軟化學製備技術。
溶膠—凝膠法製備的材料化學純度高，均勻性好，此法易於控制化學劑量比，適合製備多組分材料。
用於製備玻璃、塗料、纖維和薄膜等多種型別的材料。
溶膠-凝膠技術通常包括三個步驟：
(1) 將低粘度的前驅物(precursors)均勻混合、溶於適當溶劑。該前驅物一般是金屬的醇鹽（m-or, r= **h2n+1）或金屬鹽(有機如聚合物、或無機如離子)，它們可以提供最終所需要的金屬離子。在某些情況下，前驅物的乙個成分可能就是一種氧化物顆粒溶膠(colloidal sol)。
原料種類不同，所得溶膠物性亦異。
(2)水解、製成均勻的溶膠，並使之凝膠。這是決定最終陶瓷材料化學均勻性的關鍵步驟。
(3)在凝膠過程中或在凝膠後成型、乾燥，然後煅燒或燒結。
sol-gel 原料主要有二大類:
一是含有金屬離子的有機醇鹽(metal alkoxides)，這一類的例子有si(oc2h5)4 (簡稱為teos)，ti(oc4h9)4，al(oc3h7)3 等。這些醇鹽不但易於水解，而且容易溶於多數有機溶劑中。
第二類是以金屬鹽類作為前驅物，這是因為有些金屬的醇鹽難以合成，甚至無法合成。而有些金屬的醇鹽雖然可以合成，但用於化學製備不方便或不合適。例如i-ii 族金屬的醇鹽一般都是非揮發性的固體，並且在有機溶劑中的溶解度很低，因此就失去了其易於藉由蒸發或再結晶進行純化的優點。
當選擇金屬鹽類作為前驅物時，需選擇那些易溶於有機溶劑，易分解，而且分解後的殘留物盡量少的物質。在無機鹽類中，一般優先選用硝酸鹽，因為其它鹽類，如硫酸鹽和氯化物，熱穩定性一般比硝酸鹽高，因此在最終產品中有時很難將相應的陰離子去除。在有機酸鹽中，乙酸鹽應用最廣泛。
此外，甲酸鹽、草酸鹽、鞣酸鹽等也被用來提供相應的金屬離子。
溶膠-凝膠法製備超細粉體的優點：
溫和的製備反應條件；
純度高；
顆粒細，易於製備奈米尺度的粉體，粒徑分布窄
分散性好，活性高，燒結溫度比高溫固相反應溫度低得多；
化學組成與相組成均勻，尤其對多組分體系
以此粉體為前驅物，所得的功能材料性質優異
3、燒結
燒結是指晶粒之間粘接合併的現象，燒結就是通過加熱，使粉末微粒之間產生粘結，經過物質遷移使粉末體產生強度並導致緻密化和再結晶的過程。
坯體內一般包含百分之幾十的氣體(約35％~60％)，而微粒之間只有點接觸。
在燒結溫度下，以總表面能的減少為驅動力，物質通過各種傳質途徑向微粒接觸的頸部填充，使頸部逐漸擴大，微粒的接觸面積增大；
微粒的中心相互靠近，聚集；同時細小晶粒之間形成晶界，晶界也不斷擴大。
坯體中原來連通的孔隙不斷縮小，微粒間的氣孔逐漸被分割孤立，最後大部分甚至全部氣孔被排出，使坯體緻密化。
燒結的中後期，細小的晶粒要逐漸長大。這種晶粒長大的驅動力是使表面面積和表面能降低。因此晶粒長大不是小晶粒的相互粘結，而是晶界移動，大晶粒吞併小晶粒的結果。
常見的燒結方法有：熱壓或熱等靜壓法、液相燒結法、反應燒結法等。
熱壓燒結－－模具對坯體施壓，加速擴散傳質和體積收縮。由於燒結時間短，晶粒來不及長大，細小的晶粒使熱壓燒結陶瓷的力學效能良好；
熱壓燒結與熱等靜壓燒結：熱壓燒結指在燒成過程中施加一定的壓力（在促使材料加速流動、重排與緻密化。採用熱壓燒結方法一般比常壓燒結溫度低１００c左右，主要根據不同製品及有無液相生成而異。
熱壓燒結採用預成型或將粉料直接裝在模內，工藝方法較簡單。該燒結法製品密度高，理論密度可達９９％，製品效能優良。不過此燒結法不易生產形狀複雜製品，燒結生產規模較小，成本高。
作為陶瓷燒結手段，利用來自於表面能的表面應力而達到緻密化的常壓燒結法雖是一般常用的方法，但是，不依賴於表面應力，而在高溫下借助於外壓的方法，也是可以採用的。這就是稱為熱壓法的燒結方法。廣義來說，在加壓下進行燒結的方法包括所有這類方法，超高壓燒結和熱等靜壓（hip）燒結也屬於這類方法。
不過，一般都作為在高溫下施加單軸壓力進行燒結的方法來理解。其基本結構示於圖1。首先，製備粉體試料，置於模型中，在規定溫度下加熱、加壓，獲得燒結體。
由於下述原因而採用這種方法：（1）燒結溫度降低；（2）燒結速度提高；（3）使難燒結物質達到緻密化。因為能夠在顆粒成長或重新結晶不大可能進行的溫度範圍達到緻密化，所以，可獲得由微小晶粒構成的高強度、高密度燒結體。
微波燒結：
微波固相燒結作為一種新興的陶瓷
燒結方式，較傳統的加熱方法具有快速、節能、環
保等加熱優勢，同時還具有促進相結構均勻等非熱
優勢 ， 使其得到了廣泛的研究和應用 。常規加熱是依靠發熱體將熱能通過對流、 導或輻射方式傳遞至被加熱物使其達到某一溫度 ， 熱量從外向內 ， 燒結時間也較長 ， 很難得到細晶 ， 因為細粉在長時間燒結過程中會長大， 為防止燒結中晶粒長大， 一般在配料中加入少量晶粒生長抑制荊， 這使得工藝複雜他h ； 而微波燒結是依靠材料本身吸收微波能轉化為材料內部分子的動能和勢能 ， 材料內外同時均勻加熱， 這樣材料內部熱應力可以減少到最小程度 ， 其次在微波電磁能作用下 ， 材料內部分子或離子的動能增加，使燒結活化能降低，擴散係數提高，可以進行低溫快速燒結 ，使細粉來不及長大就已被燒結。只有細的晶粒才能使材料同時具備高強/高硬、高韌，微波燒結無疑是製備細晶材料的有效手段 。
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