高溫合成
在高溫的條件下，反應物分子易於擴散，在擴散的過程中形成新相，新的物質或新材料，此過程稱為高溫合成。
在高溫的條件下，反應物分子易於擴散，在擴散的過程中形成晶核，晶核不斷生長，形成新的物質或新材料，此過程稱為高溫固相合成。
該反應在熱力學上是完全可以進行的，但在實際中，該反應需要很高的溫度條件下才能進行，而且進行的非常緩慢，在1200°c下，幾乎不反應，而在1500°c下，也要需要幾天反應才能完成。
在一定的高溫條件下，mgo與al203的晶粒介面間將產生反應而生成產物尖晶石型mgal204層。這種反應的第一階段將是在晶粒介面上或介面鄰近的反應物晶格中生成mgal204晶核，實現這步是相當困難的，因為生成的晶核與反應物的結構不同。因此，成核反應需要通過反應物介面結構的重新排列，其中包括結構中陰、陽離子鍵的斷裂和重新結合，mgo和al203晶格中mg2+和al3+離子的脫出、擴散和進入缺位。
高溫下有利於這些過程的進行，有利於晶核的生成。同樣，進一步實現在晶核上的晶體生長也有相當的困難。因為對原料中的mg2+和al3+來講，則需要橫跨兩個介面的擴散才有可能在核上發生晶體生長反應，並使原料介面間的產物層加厚。
因此很明顯地可以看到，決定此反應的控制步驟應該是晶格中mg2+和a13+離子的擴散，而公升高溫度是有利於晶格中離子擴散的，因而明顯有利於促進反應。另一方而，隨著反應物層厚度的增加，反應速率是會隨之而減慢的。曾經有人詳細地研究過另一種尖晶石型nial2o4的固相反應動力學關係，也發現陽離子ni2+、a13+通過nial2o4產物層的內擴散是反應的控制步驟。
綜上所述，可以得出影響這類固相反應速率的主要應有下列三個因素：(a)反應物固體的表面積和反應物間的接觸面積；(b)生成物相的成核速度；(c)相介面間特別是通過生成物相層的離子擴散速度。
46頁有個具體的例子
用於化學轉移反應的裝置樣式很多，它們將根據具體的反應條件設計。對於固體物在乙個溫度梯度下的轉移反應，可用圖2—8所示的裝置來表示。這是一種理想化的移動裝置。
a是固態物質，氣體b通過與a進行反應，生成氣態物質c，c和b擴散到管子的另乙個溫度(t2)區經分解後，固體物質a又沉積下來。
書上40 頁的例子：寫個方程式，解釋一下原理。利用自身放出的熱量就可以完成整個shs反應。
光學高溫計是利用受熱物體的單波輻射強度(即物體的單色亮度)隨溫度公升高而增加的原理來進行高溫測量的。
金屬還原法也叫金屬熱還原法。就是用一種金屬還原金屬合化物(氧化物、鹵化物)的方法還原的條件就是這種金屬對非金屬的親和力要比被還原的金屬大。
所謂化學轉移反應是一種固體或液體物質a在一定的溫度下與一種氣體b反應，形成氣相產物，這個氣相反應產物在體系的不同溫度部分又發生逆反應，結果重新得到a 。
溶膠－凝膠法就是用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，並進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網路結構的凝膠，凝膠網路間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠經過乾燥、燒結固化製備出分子乃至奈米亞結構的材料。
自蔓延高溫合成製備材料指利用原料反應本身所產生的熱能進行材料製備。
熱電偶是溫度測量儀表中常用的測溫元件，是由兩種不同成分的導體兩端接合成迴路時，當兩接合點熱電偶溫度不同時，就會在迴路內產生熱電流。如果熱電偶的工作端與參比端存有溫差時，顯示儀表將會指示出熱電偶產生的熱電勢所對應的溫度值。溫度公升高，膨脹係數變大，迴路接通，溫度降低，膨脹係數變小，迴路斷開。
電阻爐是利用電流使爐內電熱元件或加熱介質發熱，從而對工件或物料加熱的工業爐。
感應爐的主要部件就是乙個載有交流電的螺旋形線圈，在交變電磁場作用下，物料內部產生渦流從而達到加熱或著融化的效果。
電弧爐由直流發電機或整流器**電流，電極與爐料之間形成電弧，已達到加熱的目的。
電阻高溫蒸發將待蒸發或昇華的金屬置於用電阻絲加熱的難熔氧化物坩堝中或直接置於電熱絲上，在高真空或惰性氣氛下蒸發或昇華。
電弧蒸發電極之間形成穩定的電弧，可產生激發態金屬原子，以利於進一步反應。
電子轟擊法電子束經靜電或磁場聚焦後，一般易於達到10 w／mm2級能量密度，這足使任何物質快速蒸發或昇華。
了解一下書上的各種溫度範圍，以及各種爐下的發熱體。
低熱固相合成化學
為了得到介穩態固相反應產物，擴大材料的選擇範圍，有必要降低固相反應溫度。
在低溫的條件下，反應物分子先擴散接觸，接著發生反應，產生晶核，晶核不斷生長，形成新的物質或新材料，此過程稱為低溫固相合成。
固體4—甲基苯胺與固體cocl2·6h2o按2：1摩爾比在室溫(20℃)下混合，一旦接觸，介面即刻變藍，稍加研磨反應完全．該反應甚至在0℃同樣瞬間變色。但在cocl2的水溶液中加入4—甲基苯胺(摩爾比同上)，無論是加熱煮沸還是研磨、攪拌都不能使白色的4—甲基苯胺表面變藍，即使在飽和的cocl2水溶液中也是如此。
用低熱固相反應的前體分解法製備了奈米六角晶系鐵氧體和奈米氧化鐵，即將一定比例的反應物混合發生低熱固相反應，生成配合物後，在較高溫度下熱分解可以得到顆粒直徑為100nm的奈米粉體。
將四硫代鉬酸胺(或四硫代鎢酸銨等)與其它化學試劑(如cucl，agcl，n-bu4nbr或pph3等)以一定的摩爾比混合研細，移入一反應管中油浴加熱(一般控制溫度低於100℃)，n2保護下反應數小時，然後以適當的溶劑萃取固相產物，過濾，在濾液中加入適當的擴散劑，放置數日，即得到簇合物的體。
在固相中，alcl3·6h2o和nh4h2po4或alcl3·6h2o和nah2po4·h2o在150℃下反應2h即可得到t－alpo4。顯然，由於反應溫度的大大降低，使介穩產物t-alpo4能穩定存在，產率很高。
所謂延伸固體是指化學鍵作用無間斷地貫穿整個晶格的固體物質。
分子固體分子晶體中物質的分子靠比化學鍵弱得多的分子間力結合而成，化學鍵作用只在區域性範圍內(分子範圍內)是連續的。
了解低熱固相化學反應的特有規律，固相與液相的差別。合成有機化合物的各種反應。以及其中所涉及到的一些概念。
低熱固相配位化學反應中生成的有些配合物只能穩定地存在於固相中，遇到溶劑後不能穩定存在而轉變為其它產物，無法得到它們的晶體，由此表徵這些物質的存在主要依據譜學手段推測，這也是這類化合物迄今未被化學家接受的主要原因。我們將這一類化合物稱為固配化合物。（固介化合物）
低溫合成和分離
根據混合物所具有的性質的不同（沸點的不同），使用不同的低溫分離裝置或方法，將混合物分離的過程，叫做低溫分離。
書上例項很多。
了解一下低溫的獲得，低溫的控制與測量方法，真空的獲得、測量和實驗室常用的真空裝置。各種幫浦的工作原理，120 125 圖的工作原理。
熱電偶溫度計兩種不同成份的導體（稱為熱電偶絲材或熱電極）兩端接合成迴路，當接合點的溫度不同時，在迴路中就會產生電動勢，這種現象稱為熱電效應，而這種電動勢稱為熱電勢。熱電偶就是利用這種原理進行溫度測量的，其中，直接用作測量介質溫度的一端叫做工作端（也稱為測量端），另一端叫做冷端（也稱為補償端）；冷端與顯示儀表或配套儀表連線，顯示儀表會指出熱電偶所產生的熱電勢。
熱電阻溫度計熱電阻測溫是基於金屬導體的電阻值隨溫度的增加而增加這一特性來進行溫度測量的。
蒸汽壓溫度計液體的蒸汽壓隨溫度的變化而變化，因此，通過測量蒸汽壓可以知道其溫度。
低溫溫度感測器感應溫度的變化，使敏感元件的阻值發生變化，從而在電路中，使輸出的電壓發生變化。
產生真空的過程稱為抽真空。
起始壓強，真空幫浦開始工作的壓強
臨界反壓強，真空幫浦排氣口一邊所能達到的最大反壓強
極限壓強，又稱極限真空，指在真空系統不漏氣和不放氣的情況下，長時間抽真空後，給定真空幫浦所能達到的最小壓強
抽氣速率，在一定的壓強和溫度下，單位時間幫浦從容器中抽出氣體的體積。
測量真空度的量具稱為真空計或真空規。
熱偶真空規利用加熱電阻絲中心的熱電偶的電動勢變化來表示壓強與溫度關係的真空計。
所謂低溫下的分級冷凝是讓乙個氣體混合物通過不同低溫的冷阱，由於氣體的沸點不同，就分別冷凝在不同低溫的冷阱內，從而達到其分離目的。
金屬蒸氣原子與無機或有機分子間的反應往往稱為金屬蒸氣合成（mvs)
熱阱接受反應堆排出餘熱的場所
冷阱(cold trap；condensate trap)是在冷卻的表面上以凝結方式捕集氣體的阱。是置於真空容器和幫浦之間，用於吸附氣體或捕集油蒸汽的裝置。
冷阱處理是一種冷卻裝置,用來收集某一熔點範圍內的物質.把一支u形管放在冷凍劑中,當氣體通過u形管時,熔點高的物質變成液體,熔點低的物質通過u形管,起到分離的作用。
低溫下的分級減壓蒸發這個方法是建立在當用幫浦把最易揮發的物質抽走之後，混合物中難揮發的物質基本上不蒸發這樣乙個假設上，從而可以達到分離的目的。
物質相變製冷是利用液體在低溫下的蒸發過程及固體在低溫下的熔化或昇華過程向被冷卻物體吸收熱量---即製冷量。
水熱與溶劑熱合成
在高溫和密閉或高壓條件下，水（其他溶劑），既不是液體也不是氣體，在這種超臨界環境下進行的合成反應稱為水熱（溶劑熱）合成。
固相反應的機理主要以介面擴散為其特點，而水熱與溶劑熱反應主要以液相反應為其特點。
水熱與溶劑熱合成化學有如下特點：
①由於在水熱與溶劑熱條件下反應物反應效能的改變、活性的提高，水熱與溶劑熱合成方法有可能代替固相反應以及難於進行的合成反應．並產生一系列新的合成方法。
②由於在水熱與溶劑熱條件下中間態、介穩態以及特殊物相易於生成，因此能合成與開發一系列特種介穩結構、特種凝聚態的新合成產物。
③能夠使低熔點化合物、高蒸氣壓且不能在融體中生成的物質、高溫分解相在水熱與溶劑熱低溫條件下晶化生成。
④水熱勺溶劑熱的低溫、等壓、溶液條件，有利於生長極少缺陷、取向好、完美的晶體，且合成產物結晶度高以及易於控制產物晶體的粒度。
⑤由於易於調節水熱與溶劑熱條件下的環境氣氛，因而有利於低價態、中間價態與特殊價態化台物的生成，並能均勻地進行摻雜。
根據反應的特點，舉例的時候將用到的特點寫上。
沸石，人工水晶，陶瓷粉末。
所謂超臨界水，是指當氣壓和溫度達到一定值時，因高溫而膨脹的水的密度和因高壓而被壓縮的水蒸氣的密度正好相同時的水。此時，水的液體和氣體便沒有區別，完全交融在一起，成為一種新的呈現高壓高溫狀態的液體。
填充度是指反應混合物佔密閉反應釜空間的體積分數。
無機材料合成與製備
第1章 經典合成方法 1實驗室常用的加熱爐為 高溫電阻爐 2電爐分為 電阻爐，感應爐，電弧爐，電子束爐 3電阻發熱材料的最高工作溫度 矽碳棒1400 矽化鉬棒1700 鎢絲1700 真空 zro2 2400 石墨棒 2500 真空 4用石墨作為電阻發熱材料，在真空下可以達到相當高的溫度，但需注意使用...
材料製備與合成複習
一化學熱力學 1.定義 化學熱力學是將 熱力學 運用於化學領域而產生的一門研究化學反應過程中能量變化的科熱力學 是研究能量相互轉換規律的科學。研究的主要內容 1 化學反應能否發生，若發生，其能量如何變化 2 化學反應的方向 限度及轉化率特點1 只能解決化學反應能否發生，反應進行的方向 限度及反應過程...
材料合成與製備複習有答案
第一章溶膠 凝膠法 名詞解釋 1.膠體 colloid 膠體是一種分散相粒徑很小的分散體系，分散相粒子的質量可以忽略不計，粒子之間的相互作用主要是短程作用力。2.溶膠 溶膠是具有液體特徵的膠體體系，是指微小的固體顆粒懸浮分散在液相中，不停地進行布朗運動的體系。分散粒子是固體或者大分子顆粒，分散粒子的...