材料合成與製備複習有答案

2021-03-04 09:35:59 字數 4572 閱讀 4482

第一章溶膠-凝膠法

名詞解釋

1. 膠體(colloid):膠體是一種分散相粒徑很小的分散體系,分散相粒子的質量可以忽略不計,粒子之間的相互作用主要是短程作用力。

2. 溶膠:溶膠是具有液體特徵的膠體體系,是指微小的固體顆粒懸浮分散在液相中,不停地進行布朗運動的體系。

分散粒子是固體或者大分子顆粒,分散粒子的尺寸為1nm-100nm,這些固體顆粒一般由10^3個-10^9個原子組成。

3. 凝膠(gel):凝膠是具有固體特徵的膠體體系,被分散的物質形成連續的網路骨架,骨架孔隙中充滿液體或氣體,凝膠中分散相含量很低,一般為1%-3%。

4. 多孔材料:是由形成材料本身基本構架的連續固相和形成孔隙的流體所組成。

填空題1.溶膠通常分為親液型和憎液型型兩類。

2.材料製備方法主要有物理方法和化學方法 。

3.化學方法製備材料的優點是可以從分子尺度控制材料的合成 。

4.由於介面原子的自由能比內部原子高,因此溶膠是熱力學不穩定體系,若無其它條件限制,膠粒傾向於自發凝聚,達到低比表面狀態。

5.溶膠穩定機制中增加粒子間能壘通常用的三個基本途徑是使膠粒帶表面電荷 、 利用空間位阻效應 、 利用溶劑化效應 。

6.溶膠的凝膠化過程包括脫水凝膠化和鹼性凝膠化兩類。

7.溶膠-凝膠製備材料工藝的機制大體可分為三種型別傳統膠體型 、 無機聚合物型 、 絡合物型 。

8.攪拌器的種類有電力攪拌器和磁力攪拌器 。

9.溶膠凝膠法中固化處理分為乾燥和熱處理 。

10.對於金屬無機鹽的水溶液,前驅體的水解行為還會受到金屬離子半徑的大小 、 電負性和配位數等多種因素的影響。

簡答題溶膠-凝膠製備陶瓷粉體材料的優點?

製備工藝簡單,無需昂貴的裝置;對多元組分體系,溶膠-凝膠法可大大增加其化學均勻性;反應過程易控制,可以調控凝膠的微觀結構;材料可摻雜的範圍較寬(包括摻雜量及種類),化學計量準確,易於改性;產物純度高,燒結溫度低等。

第二章水熱溶劑熱法

名詞解釋

1、水熱法:是指在特製的密閉反應器(高壓釜)中,採用水溶液作為反應體系,通過將反應體系加熱至臨界溫度(或接近臨界溫度),在反應體系中產生高壓環境而進行無機合成與材料製備的一種有效方法。

2、溶劑熱法:將水熱法中的水換成有機溶劑或非水溶媒(如有機胺、醇、氨、四氯化碳或苯等),採用類似於水熱法的原理,以製備在水溶液中無法長成、易氧化、易水解或對水敏感的材料。

3、超臨界流體:是指溫度及壓力都處於臨界溫度或臨界壓力之上的流體。在臨界狀態下,物質有近於液體的溶解特性以及氣體的傳遞特性。

4、微波水熱合成:微波加熱是一種內加熱,具有加熱速度快,加熱均勻無溫度梯度,無滯後效應等特點。微波對化學反應作用是非常複雜的,但有乙個方面是反應物分子吸收了微波能量,提高了分子運動速度,致使分子運動雜亂無章,導致熵的增加,降低了反應活化能。

填空1、在溶劑熱條件下,溶劑的物理化學性質如密度 、 介電常數 、 粘度 、 分散性等相互影響,與通常條件下相差很大。相應的,它不但使反應物(通常是固體)的溶解、分散過程及化學反應活性大為增強,使得反應能夠在較低的溫度下發生;而且由於體系化學環境的特殊性,可能形成以前在常規條件下無法得到的亞穩相 。

2、超臨界流體的密度 、 溶劑化能力 、 粘度 、 介電常數 、 擴散係數等物理化學性質隨溫度和壓力的變化一十分敏感,即在不改變化學組成的情況下,其性質可由壓力來連續調節。

3、在一般情況下,水是極性溶劑,可以很好的溶解包括鹽在內的大多數電解質 ,對氣體和大多數有機物則微溶或不溶,水的密度幾乎不隨壓力改變。

4、微波水熱的顯著特點是可以將反應時間大大降低,反應溫度也有所下降,從而在水熱過程中能以更低的溫度和更短的時間進行晶核的形成和生長 ,反應溫度和時間的降低,限制了產物微晶粒的進一步長大,有利於製備超細粉體材料。

5、物質的介電常數越大,吸收微波的能力越強,在相同時間內的公升溫越大 。在微波場中,能量在體系內部直接轉化,水和醇類都有過熱的現象出現。

6、水熱法是在百餘年前由地質學家模擬地層下的水熱條件研究某些礦物和岩石的形成原因,在實驗室內進行仿地水熱合成時產生的。

7、水熱法常用氧化物或者氫氧化物或凝膠體作為前驅物,以一定的填充比進入高壓釜,它們在加熱過程中溶解度隨溫度公升高而增大,最終導致溶液過飽和 ,並逐步形成更穩定的新相 。反應過程的驅動力是最後可溶的前驅體或中間產物與最終產物之間的溶解度差,即反應向吉布斯焓減小的方向進行。

8、晶粒粒度是衡量粉體效能的一項重要指標,其大小的改變直接影響粉體的特性。尤其是粉體的晶粒度減小到奈米級時,粉體的特性產生較大的變化。因此降低粉體的晶粒粒度對製備奈米粉體和奈米陶瓷具有十分重要的意義。

9、影響水熱反應的因素有溫度 、 壓力 、 保溫時間及溶液組分 、ph 值、有無礦化劑和礦化劑種類。所有這些因素都將影響最終產物的大小、形貌、物相等性質。水熱反應溫度是化學反應和晶體生長的重要影響因素,它決定反應速率常數的大小。

簡述題1、簡述水熱與溶劑熱合成存在的問題?

(1)水熱條件下的晶體生長或材料合成需要能夠在高壓下容納高腐蝕性溶劑的反應器,需要能被規範操作以及在極端溫度壓強條件下可靠的裝置。由於反應條件的特殊性,致使水熱反應相比較其他反應體系而言具有如下缺點:a·無法觀察晶體生長和材料合成的過程,不直觀。

b·裝置要求高耐高溫高壓的鋼材,耐腐蝕的內襯,技術難度大溫壓控制嚴格、成本高。c·安全性差,加熱時密閉反應釜中流體體積膨脹,能夠產生極大的壓強,存在極大的安全隱患。(2)水熱反應的反應機理還有待分析,目前,晶體生長機理的理論體系在某些晶體生長實踐中得到了應用,起到了一定的指導作用。

但是,迄今為止,幾乎所有的理論或模型都沒有完整給出晶體結構、缺陷、生長形態與生長條件四者之間的關係,因此與製備晶體技術研究有較大的距離,在實際應用中存在很大的侷限性。

2、與水熱法相比,溶劑熱法具有怎樣的特點?

(1)在有機溶劑中進行的反應能夠有效地抑制產物的氧化過程或水中氧的汙染。 (2)非水溶劑的採用使得溶劑熱法可選擇的原料的範圍大大擴大,如氟化物、氮化物、硫屬化合物等均可作為溶劑熱反應的原材料;同時,非水溶劑在亞臨界或超臨界狀態下獨特的物理化學性質極大地擴大了所能製備的目標產物的範圍。 (3)由於有機溶劑的低沸點,在同樣的條件下,它們可以達到比水熱合成更高的氣壓,從而有利於產物的結晶。

(4)由於較低的反應溫度,反應物中結構單元保留到產物中,且不受破壞,同時,有機溶劑官能團和反應物或產物作用,生成某些新型在催化和儲能方面有潛在應用的材料。 (5)非水溶劑的種類繁多,其本身的一些特性,如極性與非極性、配位絡合作用、熱穩定性等,為人們從反應熱力學和動力學的角度去認識化學反應的實質與晶體生長的特性,提供了許多值得研究和**的線索。

第三章電解法

名詞解釋

1.超電位:實際開始分解的電壓往往要比理論分解電壓大一些,兩者之差稱之為超電壓。

2.陽極效應:在某些熔鹽點解過程中,端電壓急劇公升高,電流則強烈下降,同時,電解質與電極之間呈現潤濕不良現象,電解質好像被一層氣體膜隔開似的,電極周圍還出現細微火花放電的光圈。

3.電位序:各元素按照它們的標準電極電位數值的大小排列出來的順序。

填空題1. 無機物電解反應可分為電還原和電氧化兩大類。

2. 依結構與功能的不同,隔離器(separator)大致分為隔板 、 多孔隔離器和隔膜和離子交換膜 3種型別 。

3. 電化學反應器一般由陰極 、 陽極 、 電解質溶液和隔離器組成。當電流通過反應器時,溶液中的離子在電場作用下發生遷移 ,電極上則發生電子傳遞反應,從而構成電流迴路。

4. 通常所說的電解液按其組成及結構可分為電解質溶液和熔融電解質兩大類。電解質溶液按溶劑不同又分為電解質水溶液和非水電解質溶液 。

5. 電極過程大致可分為以下三類: 金屬電極過程 、 氣體電極過程和電解氧化還原 。

6. 電解槽中的離子導體除常見的電解質溶液外,尚有熔鹽 、 固體電解質或超臨界流體等。

第四章氣相沉積法

名詞解釋

1. 化學氣相沉積: 是通過化學反應的方式,利用加熱、等離子激勵或光輻射等各種能源,在反應器內使氣態或蒸汽狀態的化學物質在氣相或氣固介面上經化學反應形成固態沉積物的技術。

2. 物理氣相沉積: 以物理機制來進行薄膜沉積而不涉及化學反應的沉積技術,所謂物理機制是物質的相變化現象,如蒸鍍,蒸鍍源有固態轉化為氣態濺鍍,蒸鍍源則由氣態轉化為電漿態。

3. 氧化還原反應沉積: 一些元素的氫化物有機烷基化合物常常是氣態的或者是易於揮發的液體或固體,便於使用在cvd技術中。

如果同時通入氧氣,在反應器中發生氧化反應時就沉積出相應於該元素的氧化物薄膜。

4. 化學合成反應沉積: 由兩種或兩種以上的反應原料氣在沉積反應器中相互作用合成得到所需要的無機薄膜或其它材料形式的方法。

填空1.在mocvd過程中,金屬有機源(mo源)可以在熱解或光解作用下,在較低溫度沉積出相應的各種無機材料

2.等離子增強反應沉積中,由於等離子體中正離子 、 電子和中性反應分子相互碰撞,可以大大降低沉積溫度,例如矽烷和氨氣的反應在通常條件下,約在850℃左右反應並沉積氮化矽,但在等離子體增強反應的條件下,只需在350℃左右就可以生成氮化矽。

3. 其他各種能源例如利用火焰燃燒法 ,或熱絲法都可以實現增強反應沉積的目的。不過燃燒法主要不是降低溫度而是增強反應速率 。

利用外界能源輸入能量有時還可以改變沉積物的品種和晶體結構 。例如,甲烷或有機碳氫化合物蒸汽在高溫下裂解生成炭黑,炭黑主要是由非晶碳和細小石墨顆粒組成。

第五章定向凝固技術

名詞解釋

1. 定向凝固:在凝固過程中採用強制手段,在凝固金屬和為凝固熔體中建立起特定方向的溫度梯度,從而使熔體沿著與熱流相反的方向凝固,獲得具有特定取向柱狀晶的技術。

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