第一章化驗室常用玻璃儀器
一、 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表
第二章分析天平與稱量
一、天平規章制度
1.操作者工作時穿好工作服，班前班後整理好崗位衛生，保持天平、操作台、地面及門窗潔淨。
2.操作者應熟悉分析天平的原理、構造和正確的使用方法，避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。
3.所用分析天平，其感量應達到0.1mg（或0.
01mg），其精度級別不應低於四級（或**）。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。
如發現異常，應及時向質量保證部報告，並做好記錄。
4.與本室無關人員不得隨便入內，更不得隨意操作使用天平。
二、維護與保養
1.天平應放在水泥台上或堅實不易振動的台上，天平室應避開附近常有較大振動的地方。
2.安裝天平的室內應避免日光照射，室內溫度也不能變化太大，保持在17～23℃範圍為宜；室內要乾燥，保持濕度55～75%範圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。
3.天平室應保持清潔乾燥。天平箱內應用毛刷刷淨，天平箱內應放置變色矽膠乾燥劑。如發現部分矽膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。天平室應注意隨手關門。
4.天平放妥後不宜經常搬動。必須搬動時，應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。
5移動天平位置後，應由市計量部門校正計量合格後，方可使用。
第三章滴定分析法（容量分析法）概述
一、滴定分析法的原理與種類
1.原理
滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。
這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液。
將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。
當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。
在滴定過程中，指示劑發生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。
滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。
適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件：
（1）反應必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎。
（2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。
（3）共存物質不干擾主要反應，或用適當的方法消除其干擾。
（4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。
2.滴定分析的種類
（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。
（2）間接滴定法直接滴定有困難時常採用以下兩種間接滴定法來測定：
a 置換法利用適當的試劑與被測物反應產生被測物的置換物，然後用滴定液滴定這個置換物。
銅鹽測定：cu2+＋2ki→cu＋2k+＋i2
用na2s2o3滴定液滴定、以澱粉指示液指示終點
b 回滴定法（剩餘滴定法） 用定量過量的滴定液和被測物反應完全後，再用另一種滴定液來滴定剩餘的前一種滴定液。
二、滴定液
滴定液係指已知準確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質的。滴定液的濃度用「***滴定液（yyymol/l）」表示。
（一）配製
1.直接法根據所需滴定液的濃度，計算出基準物質的重量。準確稱取並溶解後，置於量瓶中稀釋至一定的體積。
如配製滴定液的物質很純（基準物質），且有恆定的分子式，稱取時及配製後性質穩定等，可直接配製，根據基準物質的重量和溶液體積，計算溶液的濃度，但在多數情況是不可能的。
2.間接法根據所需滴定液的濃度，計算並稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，並進行標定，計算滴定液的濃度。
有些物質因吸濕性強，不穩定，常不能準確稱量，只能先將物質配製近似濃度的溶液，再以基準物質標定，以求得準確濃度。
（二）標定
標定係指用間接法配製好的滴定液，必須由配製人進行滴定度測定。
（三）標定份數
標定份數係指同一操作者，在同一實驗室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進行測定的份數。不得少於3份。
（四）復標
復標係指滴定液經第一人標定後，必須由第二人進行再標定。其標定份數也不得少於3份。
（五）誤差限度
1.標定和復標標定和復標的相對偏差均不得超過0.1%。
2.結果以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，不得超過0.15%。否則應重新標定。
3.結果計算如果標定與復標結果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術平均值作為結果。
（六）使用期限
滴定液必須規定使用期。除特殊情況另有規定外，一般規定為一到三個月，過期必須復標。出現異常情況必須重新標定。
（七）範圍
滴定液濃度的標定值應與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標定值應在名義值的±5%之間。
（八）有關基本概念及公式
物質的質量m（g）
1.物質的量n（mol
物質的摩爾質量m（g/mol）
物質的量n（mol）
2.物質的摩爾濃度c（mol/l
溶液的體積v（l）
3.在容量分析中，從滴定液中物質與被測物質的化學反應計量關係中選取它們的特定基本單元，使反應物與生成物的特定基本單元之間的物質的量比為1：1，如此就可達到各物質的特定基本單元均以「等物質的量」進行化學反應。
亦即滴定液中特定基本單元物質的量等於被測物質特定基本單元物質的量。就有：
m被 c標v標 = c被v被c標v標 = ——-
m被（九）配製滴定液時的計算
舉例：例1 配製高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l）2000ml，應取kmno4多少克？
解：m = c kmno4v kmno4m kmno4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g
例2：稱取純k2cr2o7 0.1275g，標化na2s2o3滴定液，用去22.85ml，試計算na2s2o3的濃度。
解：根據化學反應計量式，其計量關係為：
1mol na2s2o3 = 1mol（1/2i2）= 1mol（1/6 k2cr2o7）
0.1275
**a2s2o3×22.85/1000**a2s2o3 = 0.1138mol/l
1/6×294.18
例3：配製鹽酸液（1mol/l）1000ml，應取相對密度為1.18，含hcl 37.0%（g/g）的鹽酸多少毫公升？已知m hcl = 36.46g/mol
解：1.18×1000×37.0%
chcl11.97 mol/l
36.46
11.97×v = 1×1000
v = 83.5ml
例4：稱取0.2275g純na2co3標定未知濃度的hcl液，用去22.35ml，試計算該hcl液的濃度。
解：化學計量反應式為：
na2co3＋2hcl→2nacl＋h2o＋co2↑
酸鹼滴定誤差分析
一 儀器洗滌不當 酸鹼中和滴定實驗中,滴定管 移液管和錐形瓶都要用蒸餾水洗淨,且滴定管 移液管還要用待裝液潤洗2 3 次,錐形瓶不潤洗。若洗滌不當就會引起誤差,如 1.滴定管用蒸餾水洗後未用標準液潤洗,就直接裝入標準液,造成標準液稀釋,溶液濃度降低,滴定中消耗v 標 偏大,c 待 偏高。2.盛待測液...
第8章沉澱滴定法和滴定分析小結
思考題 1 用銀量法測定下列試樣中的cl 時，選用什麼指示劑指示滴定終點比較合適？a.cacl2b.bacl2c.fec12d.nacl na3po4 e.nh4clf.nacl na2so4 g.pb no3 2 naclh.cucl2 答 a.三種方法均可。b.由於ba2 與cr2o42 生成沉...
重量分析和沉澱滴定答案
一 單項選擇 1.以鐵銨礬為指示劑，用nh4cns標準液滴定ag 時，應在下列哪種條件下進行?a a.酸性 b.弱酸性 c.中性 d.弱鹼性 2.莫爾法測定cl 含量時，要求介質的ph在6.5 10.0範圍內，若酸度過高，則 d a.agcl沉澱不完全 b.agcl沉澱易膠溶 c.agcl沉澱吸附c...