ics 71.100.10
h 12
gb中華人民共和國國家標準
gb/t 6609.2—2009
代替 gb/t 6609.1—2004,gb/t 669.2—2004
氧化鋁化學分析方法和物理效能測定方法
第2部分：300℃和1000℃質量損失的測定
chemical analysis methods and determination of physical performance of aluminum hydroxide—part 2:determination of loss of mass at 300℃ and 1000℃
（iso 806:2004,aluminium oxide used for the production of primarily aluminium—determination of loss of mass at 300℃ and 1000℃,mod）
2009-04-15 發布2010-02-01 實施
中華人民共和國國家質量監督檢測檢疫總局
中國國家標準化管理委員會發布
gb/t 6609.2--2009
前言gb/t 6609《氧化鋁化學分析方法和物理效能測定方法》共分為37部分
--第1部分：電感耦合等離子體原子發射光譜法測定微量元素含量；
--第2部分：300℃和1000℃質量損失的測定；
--第3部分：鉬藍光度法測定二氧化矽含量；
--第4部分：鄰二氮雜菲廣度法測定三氧化二鐵含量；
--第5部分：氧化鈉含量的測定；
--第6部分：火焰光度法測定氧化鉀含量；
--第7部分：二胺替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦含量；
--第8部分：二苯基碳醯二肼光度法測定三氧化鉻含量；
--第9部分：新亞銅靈光度法測定氧化銅含量；
--第10部分：苯甲醯苯基羥胺取光度法測定五氧化二釩含量；
--第11部分：火焰原子吸收光譜法測定一氧化錳含量；
--第12部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鋅含量；
--第13部分：火焰原子吸收光譜測定氧化鈣含量；
--第14部分：鑭-茜素絡合酮分光光度法測定氟含量；
--第15部分：硫氰酸鐵光度法測定氟含量；
--第16部分：薑黃素分光光度法測定三氧化二硼含量；
--第17部分：鉬藍分光光度法測定五氧化二磷含量；
--第18部分：n,n..二甲基對苯二胺分光光度法測定硫酸根含量；
--第19部分：火焰元素吸收光譜測定氧化鉀含量；
--第20部分：火焰元素吸收光譜測定氧化鎂含量；
--第21部分：丁基羅丹明b分光光度法測定三氧化二鎵含量；
--第22部分：取樣；
--第23部分：試樣的製備和儲存；
--第24部分：安息腳的測定；
--第25部分：松裝密度的測定；
--第26部分：有效密度的測定比重瓶法；
--第27部分：粒度分析篩分法；
--第28部分：小於60um的細粉末粒度分析的測定溼篩法；
--第29辦法：吸附指數的測定；
--第30部分：x射線螢光光譜發測定微量元素含量；
--第31部分：流動角的測定；
--第32部分：a-三氧化二鋁含量的測定 x-射線衍射法；
--第33部分：磨損指數的測定；
--第34部分：三氧化二鋁含量的計算方法；
--第35部分：比表面積的測定氮吸附法；
--第36部分：流動時間的測定；
--第37部分：粒度小於20um顆粒含量的測定。
gb/t 66092—2009
本部分為gb/t 6609的第2部分。
本部分修改採用iso 806：2004《用於生產鋁的氧化鋁—300℃和1000℃質量損失的測定》。
本部分修改採用iso806：2004時，刪除了其前言、引言和引用檔案。為方便對照，在附錄b中列出了部分的章條和對應的iso 806：2004章條的對照表。
本部分代替gb/t6609.1—2004和gb/t 6609.2—2004相比主要變化如下：
--增加了「試劑」、「檢測報告」、「儀器分析」三章；
--內容上與iso 806：2004相對應
本部分的附錄a為規範性附錄，附錄b為資料性附錄
本部分由中國有色金屬工業協會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分負責起草單位：中國鋁業股份****鄭州研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究院。
本部分參加起草單位：中國鋁業股份****山東分公司。
本部分主要起草人：石磊、席歡、薛寧、都紅濤、田蕊。
本部分所代替的歷次版本發布情況為：
--gb/t 6609.1—1986、gb/t 6609.1—2004；
--gb/t 6609.2—1986、gb/t 6609.2—2004。
gb/t 6609.2—2009
氧化鋁化學分析方法和物理效能測定方法
第2部分：300℃和1000℃質量損失的測定
1 範圍
gb/t 6609 的本部分規定了氧化鋁在300℃和1000℃下質量損失的測定方法。依照管理，用水分（moi）表示300℃的質量損失，用灼減（loi）表示1000℃的質量損失。
本部分適用於焙燒的氧化鋁中質量損失的測定。300℃質量損失的測定範圍：0.2%--5%；1000℃質量損失的測定範圍：0.1—2%。
本部分規定在測量樣品moi和loi值時，需要提供測量結果的原始資料。為了提高樣品的分析精密度，樣品應該在分析前進行空氣平衡，空氣平衡能顯著影響moi和loi的測量結果。空氣平衡的步驟和造成的影響見附錄a。
本部分還將涉及到儀器的分析方法。
2 方法原理
將氧化鋁樣品置於300℃±10℃烘乾2h，根據質量損失計算水分（moi）。然後將樣品置於1000℃±10℃灼燒2h，根據質量損失計算灼減（loi）。
3 試劑
警告：由於存在**的危險，禁止在烘箱裡使高氯酸鎂再生，高氯酸鎂和五氧化二磷是危險物品應該表明物質的安全資訊。
乾燥劑。可任意選用以下三種試劑中的一種作為乾燥劑：
a） 五氧化二磷；
b） 活性氧化鋁；
c） 高氯酸鎂；
注：活性氧化鋁的活性：將活性氧化鋁置於300℃±10℃加熱烘乾12h，取出，在使用之前應該在乾燥器裡冷卻至少4h。使用時該氧化鋁應每天進行活性處理。
4 儀器
4.1 真空乾燥器（見圖1）：包括乙個可以放置4個鉑坩堝的氧化鋁加熱架和乾燥劑。
圖2所示的是金屬耐熱架：直徑約150mm，深度為30mm。乾燥器應該具有一定的尺寸，使空氣能夠流通而不受限制（見圖1）。乾燥器的蓋子進出口處應配乙個裝有粒狀乾燥器的除濕阱。
4.2 鉑坩堝（帶鉑蓋）：直徑約35mm，深度約40mm，體積約25ml。
4.3 烘箱：300℃±2℃，配有空間流通機械裝置。
注：利用自然空氣對流的烘箱不大可能達到需要的溫度控制。
4.4 高溫爐：溫度可控制在1000℃±10℃。
4.5 天平：感量0.0001g。
4.6 熱重分析儀：如果需要（見第10章）。
5 樣品的處理和製備
氧化鋁的多相混合物，大多數具有活性，易從大氣中迅速吸收水分。因此，需要使其儘量減少暴露在大氣中，樣品採集後應立刻密封在密閉容器中，容器中留有一些空間可以是樣品混合除非迅速製備樣品或者盡量使其減少暴露在實驗室空氣中，否則計算得到的水分結果和灼減結果都是不準確的。分析前先把樣品容器上下翻動使樣品混合均勻。
在稱採樣品後，立即將剩餘樣品密封。不要使用任何二次取樣的樣品或重新混合樣品容器中的樣品。
6 分析步驟
6．1 測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值
6.2 測定
6.2.1 鉑坩堝和蓋的準備：
將鉑坩堝和蓋（4.2）置於高溫爐（4.4）中，控制溫度1000℃±10℃灼燒15min。
取出鉑坩堝和蓋，稍冷，置於真空乾燥器（4.1）中，冷卻10min。稱重，精確至0.
0001g，記錄其質量（m1）。
6.2.2 300℃質量損失（水分含量）的測定：
向鉑坩堝中加入5g±0.5g試料，蓋上鉑蓋，稱量，精確至0.0001g,記錄其質量（m2）。
立即把鉑坩堝和樣品置於烘箱中（4.3）。取下鉑蓋，放在乾燥器（4.
1）中或者置於烘箱中，使烘箱公升溫到300℃±10℃，在該溫度下保持120min，取出鉑坩堝，迅速置於乾燥器的耐熱架中，蓋上鉑蓋，冷卻30min。
在不干擾測定的情況下通過濕氣阱緩慢地釋放乾燥器中的真空。立即稱量鉑坩堝和蓋，精確到0.0001g，記錄其質量（m3）。
注：當乾燥器的蓋子開啟或稱量時，鉑坩堝儘量減少暴露在空氣中，防止乾燥樣品快速地吸收濕氣。
6.2.3 1000℃質量損失的測定：
將裝有乾燥樣品的鉑坩堝和蓋置於高溫爐中，移去鉑蓋，置於乾燥器中或者放在高溫爐中，使高溫爐公升溫至1000℃±10℃，在該溫度下保持120min。取出鉑坩堝，迅速置於乾燥器的耐熱架中，蓋上鉑蓋，冷卻30min。
在不干擾測定的情況下通過濕氣阱緩慢地釋放乾燥器中的真空。立即稱量鉑坩堝和蓋，精確至0.0001g，記錄其質量（m4）。
注：當乾燥器的蓋子開啟或稱量時，鉑坩堝儘量減少暴露在空氣中，防止乾燥樣品快速地吸收濕氣。
7 分析結果的計算
7.1 按式（1）計算300℃的質量損失含量（%）：
m2-m3
ω300= ———— ×100 ………(1)
m2-m1
式中：m1—經過處理（6.2.1）的空鉑坩堝和蓋的質量，單位克（g）；
m2—盛有試樣的鉑坩堝和蓋的質量，單位為克（g）；
m3—在300℃灼燒後盛有試樣的鉑坩堝和蓋的質量。單位為克（g）；
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