0712汽油中鐵含量測定法

2023-01-06 08:48:06 字數 2884 閱讀 4143

(原子吸收光譜法)

1範圍1.1本標準適用於汽油中總鐵含量的測定,鐵含量的測定範圍為2.0mg/l--25.0mg/l。

1.2本標準對含有甲基叔丁基醚(mtbe)、甲基叔戊基醚(tame)和乙醇的汽油同樣適用。至於其他濃度範圍或含有其他含氧化合物的汽油中鐵含量的測定均未做過試驗。

1.3本標準並未對所涉及的所有安全問題提出建議。本標準的使用者在使用前應建立適當的安全肪範措施,並確定適當的規章制度。

2引用標準

下列標準包括的條文,通過引用而構成為本標準的一部分。除非在標準中另有明確規定,下述引用標準都應是現行有效標準。

gb/t 4756石油液體手工取樣法

gb/t 6683石油產品試驗方法精密度資料確定法

sh 0005油漆工業用溶劑油

3方法概要

汽油試樣用碘一甲苯溶液處理,用氯化甲基三辛基按-甲基異丁基酮(mibk)溶液稀釋後,用原子吸收光譜儀在248.3nm處測定試樣中的鐵含量。

4意義和用途

我國在汽油產品標準中規定汽油中不得人為加入鐵,但有些生產廠或銷售部門仍向汽油中加入有機鐵化合物。本標準提供了一種測定汽油中鐵含量的標準方法。

5儀器5.1原子吸收光譜儀:能夠進行背景校正,配有鐵空心陰極燈,在248.3nm處測定汽油中的鐵含量。

5.2容量瓶;50ml、100ml、250ml、1000ml

5.3移液管:0.5ml、5.0ml

5.4玻璃燒杯100ml

6 試劑

6.1試劑純度:除特殊說明外,均應使用分析純試劑。若使用其他級別的試劑,則以其純度不會降低測定準確度為準。

6.2結晶碘。

6.3甲苯。

警告:甲苯屬易燃品,且吸入有害,應注意適當通風,避免吸入和接觸**

6.4碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g結晶碘,並稀釋到100mlo

6.5二環戊二烯基合鐵(俗稱:二茂鐵,c10h10fe):純度不低於95%(m/m),需在室溫下乾燥儲存。

6.6 :氯化鉀基三辛基銨:純度不低於90%

6.7甲基異丁基酮(mibk)

警告: 氯化鉀基三辛基銨和mibk屬中等毒性。使用時應注意通風,避免吸入和接觸**.

6.8 10%(v/v)氯化鉀基三辛基銨-mibk溶液:用mibk溶解88.0g(100ml) 氯化鉀基三辛基銨,並稀釋到1l

6.9 1%(v/v)氯化鉀基三辛基銨-mibk溶液:用mibk溶解88.0g(100ml) 氯化鉀基三辛基銨,並稀釋到1l

6.10溶劑油:符合sh 0005 要求

7準備工作

7.1 配製鐵標準溶液a(264.20mg/l):

準確稱取二茂鐵0.231g(精確至0.1mg)於100ml燒杯中,用10%(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液溶解,將溶液轉移到250ml容量中,用10%(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液稀釋到刻度,搖勻。

7.2配製鐵標準溶液b、c、d(5.28mg/l、13.

21mg/l和26.423mg/l):準確移取1.

0ml、2.50ml、5.05ml鐵標準溶液a於三個50ml容量瓶中,分別加入5.

0ml 1%(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液,再用mibkk稀釋到刻度。

7.3配製鐵標準工作曲線溶液 (0.53ml/l, 1.

32 ml/l和2.64 ml/l):在四個50ml容量瓶中分別加人30ml mibk和溶劑油,其中三個容量瓶中分別加人5.

0ml鐵標準溶液b、c和d,另乙個作試劑空白。用0.5ml移液管向這四個容量瓶中加人0.

1ml碘一甲苯溶液,搖勻,反應約1min。再加人5.0ml 1%(v/v) 氯化甲基三辛基銨-mibk溶液,用mibk稀釋到刻度。

8取樣取樣應按照gr/t 4756的要求進行。汽油樣品直接倒入避光容器內,並盡快分析。

9校準9.1儀器調節:按照儀器操作手冊中的說明調節儀器引數,調整霧化器、乙炔氣和空氣流量,得到貧燃火焰。

在248.3nm處測定鐵含量。由於有機物在燃燒過程中會產生較大的背景干擾訊號,因此需要採用儀器扣背景功能,扣除有機物對側定的干擾影響,得到準確結果。

9.2依次噴入鐵標準工作曲線溶液,記錄吸光度,繪製標準工作曲線,檢查資料線性。若曲線彎曲,則重新調節進樣量或氣體流速,直至獲得良好線性。

10試驗步驟

10.1在盛有30ml mibk的50ml容量瓶中,用移液管加人5.0ml汽油試樣,並搖勻。

10.2用0.5ml移液管加入0.1ml碘一甲苯溶液,搖勻,反應約1min

10.3加入5.0ml 1 %(v/ v)氯化甲基三辛基鉸-mibk溶液,用mibk稀釋到刻度,並搖勻。

注意:由於吸光度可能會隨著時間而發生變化,故應同時測定標準工作曲線溶液和樣品。

10.4依次噴入標準工作曲線溶液和待測試樣,記錄吸光度值。

11計算

根據式(i)計算試樣中鐵含量(mg/l),精確至0. 1 mg/l:

鐵含量=c×v2/v1

式中:c----從標準工作曲線中讀出的試樣溶液中的鐵濃度,mg/l

v1---- 取樣體積,按照10.1條為5.0ml

v2---稀釋體積,按照10.1條為50.0ml

12精密度與偏差

按下述規定判定試驗結果的可靠性(95%置信水平)

12.1精密度

經實驗室間的統計考察,按照gb/t 6683標準,得到方法的精密度如下:

12.1.1重複性

同一操作者,用同一臺儀器,在恆定的操作條件下,對同一試樣連續測定的兩個實驗結果之差不應超過下值:

0.65x0.48

式中:----兩個結果的平均值,mg/l

11.1.2再現性

不同實驗室工作的不同操作者,對同一試樣所側定的兩個獨立的實驗結果之差不應超過下值:

0.55x0.79

式中:----兩個結果的平均值,mg/l

11.2偏差

因為沒有合適的參考物,該方法的偏差無法確定。

熔點測定法

c.熔點測定法 依照待測物質的性質不同,測定法分為下列三種。各品種項下未註明時,均係指第一法。第一法測定易粉碎的固體藥品。取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重 熔點範圍低限在135 以上 受熱不分解的供試品,可採用105 乾燥 熔點在...

試液配製費休氏水分測定法

一目的 制定試液的配製方法,規範試液的配製,保證測定結果的準確。二適用範圍 適用於試液的配製。三責任者 品控部。四正文 1 簡述 本法可適用任何可溶解於費休氏試液但不與費休氏試液起化學反應藥品的水分測定,故對遇熱易破壞的樣品仍能用本法測定。基本反應為 i2 so2 h2o 2hi so3 上述反應是...

質檢員水分測定法標準操作規程

目的 建立水分測定法標準操作規程。適用範圍 水分測定。責任 質檢員實施本操作規程,檢驗室主任負責監督本規程正確執行。程式 第一法 費休氏法 a.容量滴定法 本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應乾燥,並能避免空氣中水分的侵入,測定操作宜在乾燥處進行。費休...