一目的:制定試液的配製方法,規範試液的配製,保證測定結果的準確。
二適用範圍:適用於試液的配製。
三責任者:品控部。
四正文:
1 簡述
,本法可適用任何可溶解於費休氏試液但不與費休氏試液起化學反應藥品的水分測定,故對遇熱易破壞的樣品仍能用本法測定。
基本反應為:i2+so2+h2o→2hi+so3-
上述反應是可逆的,但有吡啶存在時,無水吡啶能定量地吸收hi和so-3,生成氫碘酸吡啶和亞硫酸吡啶。
c5h5n·i2+c5h5n·so2+c5h5n+h20→2c5h5n·hi+c5h5n·so3亞硫酸吡啶亦不穩定,能與水發生副反應,消耗一部分水,因而干擾測定。
c5h5n·so3+h2o→2c5h5nhso4h
加入無水甲醇可使亞硫酸吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶,避免了上述副反應的發生。
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5nhso4ch3
滴定的總反應為c5h5n·i2+c5h5n·so2+c5h5n+ ch3oh +h20→2c5h5n·hi+c5h5nhso3 ch3……(1)
由上式可知,吡啶與甲醇不僅作為溶劑,而且參與滴定反應,此外,吡啶還可以與二氧化硫結合降低其蒸氣壓,使其在溶液中保持比較穩定的濃度。
1.1 容量滴定法
根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理;由滴定溶液顏色變化(由淡黃色變為紅棕色)或用水停滴定法指示終點;利用純水首先標定出每1ml費休氏試液相當於水的重量(mg)再根據樣品與費休氏試液的反應計算出樣品中的水分含量。
1.2 庫侖滴定法
與容量滴定法相同,庫侖滴定法也是根據碘和二氧化硫在吡啶(有些型號儀器改用無臭味的有機胺代替吡啶)和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來進行測定的。
與容量滴定法不同,在庫侖滴定法中,碘是由含碘化物的電解液在電解池陽極電解發生碘。2i-→i2+2e-…………(2)
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