x-射線螢光光譜分析儀生料工作曲線的標樣配置
我國x射線螢光光譜分析現以具有相當規模，尤其是現有大中型水泥企業，為了提高產品質量，實現快速準確分析樣品，以廣泛採用了x射線螢光儀對樣品進行分析。螢光儀雖然具有分析速度快精度高的特點，但如果標樣配置不好，工作曲線不理想，螢光儀就很難發揮它的優勢，因此如何配置好標樣以確保螢光儀的準確分析，是用好螢光儀優勢的前提條件。x射線螢光儀對標樣的基本要求是：
1、標樣的化學含量準確可靠；2、標樣的化學組成和物理性質與待測品一致；3、物理、化學性質穩定，便於長期儲存和使用；4、具有多個含量不同的標樣系列，標樣的元素範圍應覆蓋待測樣品中元素含量極大值和最小值。筆者根據多年來的實踐和總結，談談關於標樣配置的一些體會和見解。
一、配置標樣所用的原材料要有代表性
x射線螢光分析有兩種製樣方法—壓片法和熔融法。熔融法分析精度較高，但製樣成本也高，我公司使用壓片法，這種製樣方法的誤差**主要是試樣的基體效應。由於我公司礦山石灰石sio2含量不穩定，導致生產中石灰石sio2含量不穩定，導致生產中石灰石sio2含量高時竟達8%左右，有時低達1%左右，但一般情況下在4%左右。
我們原來配置的生料標樣用的是中矽石灰石，既sio2含量在4%左右，用此標樣建立的工作曲線在實際生產應用中由於石灰石中矽含量的波動，受基體效應的影響，造成分析資料的誤差較大（見表1、2、3）表1石灰石矽含量在7.34%時的生料
表2、石灰石矽含量在4.08%時的生料
表3、石灰石矽含量在1.45%時的生料
從表123可以看出,受物料基體效應的影響,主要是生料中sio2在原材料石灰石品位發生變化時螢光儀分析出現偏差,當石灰石矽含量公升高時,螢光儀出現正誤差;當矽含量偏低時出現負誤差,只有當石灰石矽含量與配置標樣所用的石灰石相當時,分析的資料才較準確.有鑑於次,我們在配置標樣時選擇高矽中矽低矽石灰石按1:2:
1搭配.實踐證明,用此石灰石配置的標樣能消除部分由於石灰石基體效應帶來的分析誤差,比單獨選用中矽石灰石效果要好的多。
二、標樣各元素含量範圍要涵蓋實際生產中可能出現的待測元素含量的極大值和極小值
用一套標樣制定出的工作曲線雖然具有一定的延伸性，但如果待測樣品的元素含量超出標樣的最大值和最小值，就會增大分析誤差。根據實測統計分析，如待測樣品元素含量在標樣範圍以內，sio2絕對誤差小於0.15%，但如果超出標樣範圍，誤差在0.
25%左右。
三、配置標樣時應遵循兩頭稀中間密的原則
以往配置標樣都遵循各元素含量等距拉開的原則，這種方法配置的標樣用於螢光儀往往效果不大理想，經過實踐證明配置標樣遵循兩頭稀中間密的原則效果會更好，既標樣中各元素的含量不是均勻等距拉開，而是對於在實際生產過程中常出現的中間含量，在配置時標樣間距相應密一些，而對於實際生產**現較少的過高過低含量，標樣間距相應較大一些。
四、配置標樣的細度要於實際生產控制中的一致
粉末壓片法制樣主要誤差**之一是試樣的粒度（及粒度分布），如標樣的細度與待測樣品不一致，就會影響分析時元素產生的螢光強度，給樣品分析帶來誤差，見表4（打磨時間越長樣品細度越細），測的sio2含量上公升，cao含量下降，並且變化明顯，所以必須注意樣品的細度的一致性。
五、標樣必須勻質
這是標樣配置必須注意的乙個關鍵問題，也是定值的前提條件，如果混合不勻，定值就無法準確。混樣可用震動小磨進行，它可以避免樣品粘附成團不意混勻的現象。
六、標樣的定值
標樣是用來制定工作曲線的，它是分析待測樣品的基準，如定值不準確，建立的工作曲線就會不理想，分析樣品就會產生較大的誤差。一般定值時要選三位以上的化學全分析人員進行平行滴定分析，然後取平均值，如數值相差較大或與理論計算不符時應查詢原因，不可輕易取平均值作為標樣的真實值。
七、標樣中鉀、鈉、氯、硫和氧化鎂的配置
我廠使用的原材料中鉀、鈉、氯、硫和氧化鎂的含量較穩定，如正常配置，標樣之間不能拉開差距，比較集中，製成的工作曲線很不理想，但為了在生產中監控這些元素，在配置標樣時必須進行特殊配置。經過實踐證明，對於鉀和氯可以加入分析純氯化鉀，對於鈉可以加入無水碳酸鈉，氧化鎂可以加入分析純氧化鎂，用此方法配置的標樣制定的工作曲線比較理想，可以準確的分析這些元素。
八、實際生產應用中要不斷補充新標樣剔除原配製的標樣
隨著生產的進行，原材料不斷的發生變化，包括晶體結構，礦物組成等，為了適應實際，要不斷補充有代表性的樣品作為標樣加入到曲線中去，原先配置的不適應實際情況的要逐步剔除，使曲線不斷更新，以滿足現實生產的需要，盡量減小基體效應給分析帶來的誤差。
總之，標樣配製的好壞是能否用好螢光儀的前提條件，配置標樣必須滿足螢光儀的基本要求，必須適應生產的實際情況。
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