6890N氣相色譜標準操作程式

2022-12-26 15:57:02 字數 3186 閱讀 8835

一,開機

1,開啟載氣及支援氣,設定減壓閥0.3~0.5mpa;

2,開啟計算機,進入作業系統;

3,開啟儀器電源,等待儀器自檢完畢;

4,雙擊pc桌面「online」圖示進入工作站。(在「offline」下不可以進入「online」

5、從「view」選單中選擇「method and run control」畫面,單擊「show top *******」,「show status *******」,「instrument diagram」, 「sampling diagram」 ,使其命令前有「√」標誌,來呼叫所需的介面。

二資料採集方法編輯

1. 從「method」選單中選擇「edit entire method」 項,選中除「data analysis 」外的三項,單擊ok, 進入下一畫面。

2. 在「method comments」中輸入方法的資訊(如:方法的用途等),單擊ok

3. 進樣器設定, 如果未使用自動進樣器,則在「select injection source/location」畫面中選擇manual,並選擇所用的進樣口的物理位置(front 或back ),點選ok,如使用自動進樣器,則選擇gc injector。

4. 柱引數設定,點選「columns」圖示,則該圖示對應的引數顯示出來。在「columns」下方選擇1或2,然後單擊「change…」鈕。

單擊「add」鈕, 點選「increment」鈕,點選ok,從柱子庫中選擇您的柱子,則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在視窗下方,點選ok,點選「install as column 1」或「install as column 2」。(填充柱不定義)

mode—選擇合適的模式,恆壓或恆流; inlet—柱連線進樣口的物理位置; detector--柱連線檢測器的物理位置;outlet psi—選擇ambient。

選擇合適的柱頭壓、流速、線速度(三者只輸乙個即可)。點選「apply」鈕。

5.進樣器引數設定,點選「injector」圖示,進入設定畫面。 選中進樣器的位置(如「use front injector」,進樣體積(如1ul),點選「apply」鈕。

6.分流不分流進樣口引數設定

點選「inlets」圖示,進入進樣口設定畫面。點選「apply」上方的下拉式箭頭,選中進樣口的位置選項(front 或back);

點選「gas」右下方的下拉式箭頭,選擇合適的載氣型別;

點選「mode」下放的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式splitless(分流方式split),在「set point」下方的空白框內輸入進樣口的溫度,進樣口的壓力,然後選中on下方的所有方框;

在「split vent」右邊的空白框內輸入吹掃流量,點選「apply」鈕。

7. 柱溫箱溫度引數設定:

點選「oven」圖示,進入柱溫箱引數設定。在「set point」右邊的空白框內輸入初始溫度,點選「on」右邊的方框;ramp—公升溫階次;℃/min—公升溫速率;hold min—在next℃保持的時間;也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡時間。

8.fid檢測器引數設定

點選「detector」圖示,進入檢測器引數設定。點選「apply」上方的下拉式箭頭,選中檢測器的位置選項;

在「setpoint」右方的空白框內輸入:h2—30ml/min;air—400ml/min;檢測器溫度;輔助氣,並選擇輔助氣體的型別,並選中on下面的所有引數;

lit offset—點火下限值,若顯示訊號小於輸入值,儀器將自動點火,兩次點不著,儀器發生報警資訊,並關閉fid氣體。編輯完,點選「apply」鈕。

9、訊號引數設定:

· 點選「signals」 圖示,進入訊號引數設定畫面。

· 在signal 1或signal 2處選擇det,在「source」處選front detector(如果front detector是所用檢測器);

· 選擇s**e data,並選擇all---表示儲存所有的資料。

· 點選「data rate」下方的下拉式箭頭,選擇資料採集數率(如20hz),

· 點選「apply 」鈕。

10、單擊「method」選單,選中「s**e method as…」,輸入一方法名,如「test」,單擊ok。

11、從「run control」選單中選擇「sample info…」選項,如上圖所示,輸入操作者名稱(如zzz),在「data file」中選擇「manual」或「prefix」。

12、單擊ok,等儀器ready,基線平穩,從method選單中選擇「run method」,進樣。

(三)、資料分析方法編輯:

1、 從「view」選單中,單擊「data analysis」進入資料分析畫面。

2、 從「file」選單中選擇「load signal」選項,選中您的資料檔名,單擊ok。

3、 做譜圖優化:

從「graphics」選單中選擇「signal options」選項,

從ranges中選擇auto scale 及合適的顯示時間,單擊ok或選擇 use range 調整。反覆進行,直到圖的比例合適為止。

4、 積分:

(1)、從「integration」中選擇「auto integrate」如積分結果不理想,再從選單中選擇 「integration events」選項,選擇合適的slope sensitivity,peak width,area reject,height reject。

(2)、從「integration」選單中選擇「integrate」選項,則資料被積分。

(3)、如積分結果不理想,則重複上兩步動作,直到滿意為止。

(4)、單擊左邊「√」圖示,將積分引數存入方法。

5、 列印報告:

(1)、從「report」選單中選擇「specify report」選項

(2)、單擊「quantitative results」框中calculate右側的黑三角,選中percent(面積百分比),其它選項不變。單擊ok.

(3)、從「report」選單中選擇「print report」,則報告結果將列印到螢幕上,如想輸出到印表機上,則單擊report 底部的「print」鈕。

(四)、關機:

· 實驗結束後,調出一提前編好的關機方法, 此方法內容包括同時關閉fid檢測器,降溫各熱源(oven temp,inlet temp,det temp), 關閉fid氣體(h2,air);

· 待各處溫度降下來後(低於50℃),退出化學工作站,退出windows 所有的應用程式;

· 用shut down 關閉pc, 關閉印表機電源;

· 關gc電源,最後關載氣。

SP6890氣相色譜儀操作說明

氣相色譜儀操作說明 開機步驟 1.開啟載氣,先通載氣10分鐘,然後開色譜電源,開啟溫度控制單元 例子,如要開啟氣化室,氣化室 顯示 輸入,這時候選單上的off on,指示燈亮 儀器自動公升溫。2.等公升溫到到指定溫度 其中柱室溫度設為160度 指示燈閃爍,然後開啟氫氣和空氣,點火 點火時將氫氣壓力調...

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