一、實驗目的
1．了解明礬的製備方法；2．認識鋁和氫氧化鋁的兩性；
3．練習和掌握溶解、過濾、結晶以及沉澱的轉移和洗滌等無機製備中常用的基本操作和測量產品熔點的方法。二、實驗原理
鋁屑溶於濃氫氧化鈉溶液，可生成可溶性的四羥基合鋁（ⅲ）酸鈉na[al(oh)4]，再用稀h2so4調節溶液的ph值，將其轉化為氫氧化鋁，使氫氧化鋁溶於硫酸生成硫酸鋁。硫酸鋁能同鹼金屬硫酸鹽如硫酸鉀在水溶液中結合成一類在水中溶解度較小的同晶的復鹽，此復鹽稱為明礬［kal(so4)2·12h2o］。當冷卻溶液時，明礬則以大塊晶體結晶出來。
製備中的化學反應如下：
2al + 2naoh + 6h2o ===2na[al(oh)4] + 3h2↑2na[al(oh)4] + h2so4===2al(oh)3↓+ na2so4+ 2h2o2al(oh)3+ 3h2so4=== al2(so4)3+ 6 h2oal2(so4)3+ k2so4+ 24h2o ===2kal(so4)2·12h2o三、實驗儀器與試劑
燒杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽濾瓶，表面皿，蒸發皿，酒精燈，台秤，毛細管，提勒管等。
h2so4（3mol·l－1），naoh(s)，k2so4(s)，鋁屑，ph試紙（1~14）。
四、實驗步驟
1．製備na[al(oh)4]在台秤上用表面皿快速稱取固體氫氧化鈉2g，迅速將其轉移至250ml的燒杯中，加40ml水溫熱溶解。稱量1g鋁屑，切碎，分次放入溶液中。將燒杯置於熱水浴中加熱（反應激烈，防止濺出！
）。反應完畢後，趁熱用普通漏斗過濾。
2．氫氧化鋁的生成和洗滌在上述四羥基合鋁酸鈉溶液中加入8ml左右的3mol·l－1h2so4溶液，使溶液的ph值為8~9為止（應充分攪拌後再檢驗溶液的酸鹼性）。此時溶液中生成大量的白色氫氧化鋁沉澱，用布氏漏斗抽濾，並用熱水洗滌沉澱，洗至溶液ph值為7~8時為止。
3．明礬的製備將抽濾後所得的氫氧化鋁沉澱轉入蒸發皿中，加10ml1:1h2so4，再加15ml水，小火加熱使其溶解，加入4g硫酸鉀繼續加熱至溶解，將所得溶液在空氣中自然冷卻，待結晶完全後，減壓過濾，用10ml 1:1的水-酒精混合溶液洗滌晶體兩次；將晶體用濾紙吸乾，稱重，計算產率。
4．產品熔點的測定及性質試驗將產品乾燥，裝入毛細管中。把毛細管放入提勒管中，控制一定公升溫速度，測量產品的熔點。測量兩次，取平均值。
另取少量產品配成溶液，設法證實溶液中存在al3+, k+和
五、注意事項
1．第（2）步用熱水洗滌氫氧化鋁沉澱一定要徹底，以免後面產品不純。
離子。2．制得的明礬溶液一定要自然冷卻得到結晶，而不能驟冷。六、思考題與參***
1．本實驗是在哪一步中除掉鋁中的鐵雜質的？答：第（1）步。因為鐵與氫氧化鈉不反應。2．用熱水洗滌氫氧化鋁沉澱時，是除去什麼離子？答：除去na+和
離子。3．制得的明礬溶液為何採用自然冷卻得到結晶，而不採用驟冷的辦法？
答：否則單鹽組分可能會析出。
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