薄層板的製備及應用中的問題
（1）配製優質cmc溶液。取50g縮甲基纖維素鈉，在攪拌下加入到5000ml水中，強力搖勻，放置備用。使用時，用300目絲網過濾，所得濾液即為鋪製薄層板的優質cmc溶液。
(由於cmc在水中溶解速度很慢，放置兩周或更長的時間，才可以溶解比較完全。可以採用一次性配製較多的溶液，留待以後多次使用。儘管放置較長時間，cmc膠粒也無法完全溶解解，所以採用300目絲網過濾除去膠團，而得到非常均勻澄清溶液。
由於gf254矽膠為260~280目，所以300目絲網過濾後濾液中存在的較小的cmc膠粒，對於所鋪薄層板的平整度不會造成任何影響。檢測cmc溶液是否均勻澄清，可以取一塊乾淨的玻璃板，在其表面傾倒少許cmc溶液，傾斜玻璃板使cmc溶液流動展開。從側面觀察溶液表面，如果液面平整光潔，則說明此cmc溶液中不含較大膠粒。
)（2）取適量gf254型矽膠（薄層色譜專用矽膠），與適量優質cmc混合均勻，不斷攪拌，靜置，再攪拌，反覆進行此操作，使所有矽膠完全潤濕，最後用超聲波處理幾分鐘，充分排出溶液中的氣泡，即可用於鋪板。
（3）將製作薄層板的玻璃片清洗乾淨並烘乾，排布於水平桌面上，桌面上事先塗佈少量的水以固定玻璃片，再將適量已配好的矽膠與cmc的混合液小心傾倒於玻璃片上，用玻璃棒使之盡量塗敷均勻，然後用玻璃棒按所需矽膠層的厚度將矽膠刮平，自然晾乾。
（4）水分蒸發完畢後，即得表面非常平整光潔的薄層板，小心地將薄層板從桌面上取下，輕輕抹平邊緣，然後在110℃下烘烤30min，置於乾燥器中待用。用本方法所鋪製的薄層色譜板分離效果極佳，對於多組份系統的監測非常有效，與商品化的薄層板具有同樣的分離效果。尤其是鋪製的製備薄層色譜板(preparativethinlayerchromatograph)對於製備少量樣品非常有效。
第一條裡面是5克cmc !一般是用0.5%的cmc水溶液！矽膠與cmc水溶液的比例是1比3！
關於配製cmc-na：
先將稱好的cmc-na加入所需水量的8/10,讓其充分溶漲後,再加熱煮沸,然後將剩餘水慢慢加入.這樣在煮沸過程中不易形
成顆粒,煮沸時間短.溶液的濃度0.3-0.
7%比較合適，實際操作中0.4％～0.5％最為實用，濃度高了將來顯色時如果有加熱過程稍不小心板子容易發黑，濃度低了鋪出來的板子不結實，輕輕一碰就掉渣，不好儲存，而且點樣時會很緊張，容易出洞.
0.5%cmc-na與水溶漲至充分，攪拌溶漲，如果不好溶漲，可在溶漲前加幾滴乙醇，比較好溶，但是盡量不加，因為加入乙醇後使cmc-na的粘合性降低。需注意：
1）cmc-na溶液煮了以後不能再用冷水兌，否則，幾天以後就會變綠，起黴。注意放置時間太長的cmc-na溶液可能會發黃，而且可能有黴菌出現，絕對不能再使用。
2）如果有抽濾裝置可以直接把cmc-na溶液濾過，就可以不必等它沉澱再取上清液了（還有兩個好處一是節省cmc-na溶液，二是抽濾過的cmc-na溶液的時候不必擔心會把下層的不溶物倒出來了！）。有個辦法過濾cmc-na溶液，就是在布氏漏斗上平鋪薄薄的一層脫脂棉，用蒸餾水潤濕脫脂棉，啟動真空幫浦，抽緊後就可以放心大膽的倒cmc-na溶液了，保證濾過的溶液澄清透明，而且長時間放置不沉澱。
3）cmc-na是一種高分子材料,而高分子材料的溶解必然都會有乙個溶漲、溶解的過程,所以配製的時候,應該將稱好的cmc-na少量的撒在水的表面,讓其自然沉降,注意要散開平鋪,這樣能夠充分浸潤,使其溶脹,之後可以置於水浴鍋內加熱溶解,當然如果不是很急著用的話也完全可以,直接用水泡著放
那,估計十天半月的也可以用了.
在cmc-na的溶解過程中，也可以使用可進行加熱操作的磁力攪拌器，大概攪拌5小時，應該可得到滿意的效果。而且這樣就可以使cmc-na溶解，並且溶液更澄清。cmc-na的處理也可進行離心，5000rpm離心20min。
倒出上清液，（非常清，也同時消除了過濾過程中可能發生的汙染。）更難能可貴的是，可以收集下面沒有充分溶解的cmc-na。繼續加到水中，還可以繼續配製。
關於薄層板的要求：
1.載板要求平滑清潔，沒有劃痕，在使用前可用洗滌液或肥皂水洗滌，再用水沖洗乾淨。
2.怎麼樣的玻璃算是乾淨：用洗潔精浸泡也好，用酸浸泡也好，當你覺得洗乾淨的時候，拿在手上立起來，如果發現水不是呈股流下，而是呈瀑布狀態流下，那麼說明你的玻璃板已經洗乾淨了。
其實真正洗乾淨的玻璃，很快就可以晾乾的。3．怎樣清洗用過後的薄層板：試著用了洗衣粉、洗潔精，反覆洗了數遍，仍然掛水珠。
鋪製薄層板要求玻璃板乾淨、整潔、不掛水珠的。建議用洗液泡，如果還解決不了那就只好放棄這塊玻璃板了，有說可以用鹽酸的。關於研磨及鋪板要求：
1.矽膠的研磨，當然是乙個方向了，可以適量的加入一定量的無水乙醇或丙酮來消泡，也可以適當攪拌後在乾淨容器內超
聲，效果都是不錯的。手工鋪矽膠的用量一般10*20的約3～4克，矽膠和cmc-na的用量一般是1：2.8～3，具體根據要鋪板子的厚度和cmc-na的濃度決定。
2．依據薄層板使用需要，將適量研好的吸附劑倒到薄層板上，先用小錘將吸附劑蕩勻，傾斜薄層板，使吸附劑流至薄層板一側，待吸附劑蓄積一定量後，再反向傾斜薄層板，使吸附劑回流然後是另外兩個方向，重複操作，後輕顛幾下薄層板即可。3.將載玻片置於平台上，用藥匙舀取糊狀矽膠，均勻地鋪在載玻片表面。
鋪板時，可以順著板中間倒，也可以順著某個邊緣倒，也可以用玻璃棒引著溶液平鋪在玻璃板上，倒時也要注意不要引入小氣泡。如有需要，可以雙手10個指頭托住玻璃板，有節奏的顛簸，使得糊狀矽膠分布勻稱。尤其是載板的四個角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。
顛好的板，表面看上去要光滑平整，沒有氣孔。薄層板鋪好後一定要放置在平的臺面上，否則難保證板麵矽膠的厚度均勻。4.
鋪製好的薄層板先讓其稍乾後,即看不出有明顯的水印,放入烘箱內用50度以下的溫度鼓風乾燥30分鐘,再公升溫乾燥至幹,注意公升溫過快在使用的過程中有可能發生起層的現象不利於分離。關於裂板：
板子會裂口，一則可能是因為矽膠的比例太大，二則可能是板子要在常溫下晾乾後，才能在烘箱中活化。如果鋪完不久就
在較高溫度下，裂口的機率就比較高的。關於活化出現裂板、爆板的問題，我從沒有遇上過。活化我是這樣處理的，不要等到溫度達到100度，而是設好溫度後就將板子放在乾燥箱，然後再通電加熱，達到最高溫度後停留5分鐘左右即可。
這樣水分是慢慢由內而外散發，而不是由外向內散發，避免了表面成膜，裡面還在散發水氣，豈有不裂、不爆的道理！關於展開劑：
分離的樣品酸性比較大，一般在展開劑中加酸。加甲酸是因為該樣品是酸性的，加酸的量和該物質的酸性成正比關係，加水可能是因為樣品是苷類的用酸水做一下緩衝，目的就是讓斑點圓滑，不脫尾，展距良好。飽和非常重要，邊緣效應很嚴重的不妨用下端浸在展開劑中的濾紙上，貼在展開缸的內壁，這樣飽和效果會好一些。
1）在層析缸口塗適量凡士林，增加密封性；
2）以展開劑邊緣效應的大小，確定展開劑平衡時間的長短，一般平衡時間在30分鐘即可。
3）展開劑比如氯仿：甲醇：氨水（10:
1:0.6），有機溶劑的極性，甲醇》氯仿，因此在這個展開劑中，如果極性略大，可適當降低甲醇比例；如極性太小，可適當增大甲醇比例。
氯仿：甲醇：氨水10:
1:0.6和20：
2：1.2極性肯定是相同的。
另外還有乙個問題，這個展開劑中，甲醇用量較小，而甲醇又易揮發，容易產生邊緣效應，要特別注意展開劑的平衡和層析缸的
密封。不同的展開系統意思是其中至少應該有一種溶劑不同（最好是不同類組的溶劑），而不是比例不同。或者使用不同的固定相。關於點樣：
點樣管點樣時食指放在其上端，當點樣管的下端與矽膠板接觸的瞬間輕輕鬆動上端的食指，溶液自然從點樣管出來，迅速提起點樣管，就這樣反覆操作點出的斑點既小又均勻。但要提出樣品溶液不能太濃，濃度太大，點下的樣品不能被矽膠很好的吸收，不利於分離。
便宜的進樣器（大約10幾塊錢吧，10μl即可），可將針尖打磨圓滑，用銼一點一點銼，這樣點樣的時候樣品溶液不容易沿針尖上行（甲醇溶液都這樣），並且針尖不會刺破已經鋪好的薄層板。當然，點樣的時候手不能抖動。動作要輕，這些要領在於意會，逐漸鍛鍊。
要磨平微量進樣器的針尖，簡單的方法就是，在展開缸的蓋子上輕磨（當然是靠近中間部分），就很快能解決問題，且很平滑。關於展開：
tlc中樣品拖尾現象是什麼原因，該如何解決?tlc中樣品跑成幾乎為一條線,斑點沒有清晰的分離,這是什麼原因造成的，一般情況下該如何解決?
造成問題的原因基本相同：a、對於一些具有酸鹼性的化學成分，在溶液中部分電離，事實上展開時存在分子、離子兩種狀
態，以中性的有機試劑展開必然會出現兩種層析行為，造成脫尾甚至是一條線。b、展開劑選擇不當c、點樣量過大。樣品超載解決辦法：
a、在展開劑中加幾滴甲酸或冰醋酸；b、展開時以氨水飽和c、減少點樣量d、參考文獻，調整展開劑種模擬例。
二次展開是依據樣品定的，但肯定要在第一次展開後，將板晾乾或吹乾，再放入另一種展開劑中展開，有的樣品二次展開還要換展開方向，和原方向垂直。所以要以實際分離樣品需要而定。一般是因為樣品成分多，極性差別大。
關於顯色：
在工作中研究過用硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了cmc-na的板都易糊，尤其是溫度高於100度時，要嚴格控制加熱顯色的時間。後改用不加cmc-na輔的水板來作，就不會有烘糊現象，故也可推論cmc-na易於與硫酸起糊化反應。感覺輔水板關鍵是矽膠g與水的比例要達1：
3.5左右，而且研磨後要盡快塗佈，不然易於凝固而難於塗佈。但不加cmc-na輔的板又太軟，點樣時容易點出洞，有個好辦法是將cmc-na的濃度調至0.
1%，這樣就不易烘黑的。附：
1.吸附層析的基本原理是什麼？
吸附層析是將吸附劑塗佈於玻璃板或金屬板上成為一薄層（0.25～1mm），待分離的試液點在薄層的一端，離邊緣一定
距離處，然後在層析缸中用適宜的展開劑展開。由於吸附劑對不同物質具有不同的吸附能力，因此當展開劑流過時，不同物質就在吸附劑和展開劑之間發生連續不斷的吸附，解吸，再吸附，再解吸。吸附力強的物質相對地移動得慢些，吸附力較弱的物質則相對地移動得快些，這樣經適當時間後，試樣組分就彼此相互分離了。
2.薄層板的塗佈要求是什麼，為什麼要這樣做？
首先製備薄層板所用的玻璃板必須表面光滑，潔淨不帶油膩，並晾乾。然後在矽膠g中加入適量的蒸餾水研磨成均勻無氣泡的薄漿狀溶液，迅速倒在玻璃板上，隨即輕輕搖動玻板，把矽膠塗佈均勻，使它無氣泡，並保持在水平位置上陰乾，若塗佈不均勻或有氣泡，待乾燥後，就會產生高低不平，或在活化時氣泡破裂，形成小空洞，這樣都影響展開和分離。3.
薄層板為何要進行「活化」？
吸附劑的活性和含水量有密切關係，含水較多，吸附能力就大為減弱，因此通常總把吸附劑在一定溫度下烘一定時間，以驅除水分，增強吸附能力，改善薄層板的分離效果，即所謂的「活化」。
4.點樣的要求是什麼，為什麼要這樣做？
點樣時用玻璃毛細管吸取試液適量，垂直地輕微接觸薄層板表面（注意防止損壞矽膠層）。樣品溶液擴充套件開來的斑點直徑應小於5mm，二相鄰斑點中心間距應大於15mm。若斑點易擴散，
則可先點上少許試液，待斑點乾後，再點第二次，因為點樣斑點大，會引起分離後的斑點擴散，影響展開後的分離度。若二斑點中心間距太小，展開中可能產生相鄰斑點的相互重疊。點樣點的起始線應在距玻璃板底邊2cm處，防止因點樣太低而原點直接浸入展開劑中。
點樣斑點離板邊距離應大於1.5cm，否則會因邊緣溶劑的揮發，使斑點隨之偏離而產生邊緣效應。5.
層析缸為何要先用展開劑飽和？
若層析缸未先為展開劑飽和，則由於展開劑中各種溶劑的揮發度不同，在層析過程中，隨著展開劑的不斷揮發，會使缸內展開劑組成不斷改變，而使展開劑的極性發生改變，從而使各種組分的rf值發生改變，分離受到影響。
薄層板的製作
一 實驗目的 1 掌握薄層板的製作加工方法，做到能夠獨立完成該實驗 2 了解薄層色譜的分離原理，以及在刑事技術中的應用 二 實驗要求 1 嚴格按照實驗的要求認真準備實驗器材 2 在老師的指導下認真製作薄層色譜板，做到厚度均勻 三 實驗器材 薄層玻璃板 層析矽膠 蒸餾水 2 的羧甲基纖維素溶液 1 的...
薄層色譜方法總結
1.方法原理 1 流動相利用毛細管力帶著樣品穿過固定相。2 樣品與固定相的相互作用是指組份在移行過程中由於偶極 誘導 偶極相互作用，氫鍵和范德華力的作用而產生不同程度的延緩 吸附 分散 離子交換和絡合等分離機理。2.溶劑 使用的溶劑必須是 分析純 或 色譜純 溶劑組成採用體積量比 如正丁醇 冰乙酸 ...
奈米材料的製備方法
就熔點來說，奈米粉末中由於每一粒子組成原子少，表面原子處於不安定狀態，使其表面晶格震動的振幅較大，所以具有較高的表面能量，造成超微粒子特有的熱性質，也就是造成熔點下降，同時奈米粉末將比傳統粉末容易在較低溫度燒結，而成為良好的燒結促進材料。奈米粒子的粒徑 10奈米 100奈米 小於光波的長，因此將與入...