阿司匹林的製備

2022-12-06 11:24:03 字數 1004 閱讀 3767

1、實驗題目

二、實驗目的

1、明確乙醯水揚酸的製備的原理,影響因素;

2、明確酚的性質實驗的原理,及定性鑑定實驗方法。

3、掌握抽濾裝置的安裝與操作;

4、學會利用重結晶純化固體有機物的操作技術。

3、實驗原理

阿司匹林學名為乙醯水楊酸,是白色晶體,易溶於乙醇、氯仿和乙醚,微溶於水。因具有解熱、鎮痛和消炎作用,可用於**傷風、感冒、頭痛、發燒、神經痛、關節痛及風濕病等,也用於預防心腦血管疾病。常用退熱鎮痛藥apc中a即為阿司匹林。

實驗室通常採用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發生醯基化反應來製取。反應式如下:

水楊酸乙酸酐乙醯水楊酸乙酸反應溫度應控制在75~80℃左右,溫度過高易發生下列副反應:

生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液進行重結晶將其純化。其操作流程如下:

四、儀器和藥品

儀器:錐形瓶(100ml) 量筒(10ml,25ml) 溫度計(100℃) 燒杯(200ml,100ml) 吸濾瓶布氏漏斗小水幫浦水浴鍋電爐

藥品:水楊酸乙酸酐硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)

5、實驗步驟

1 醯化

在乾燥的錐形瓶中加入6**楊酸和10ml乙酸酐,混勻後置於水浴中加熱,在充分振搖下緩慢公升溫至75℃。保持此溫度反應15min,期間仍不斷振搖。最後提高反應溫度至80℃,再反應5min,使反應進行完全。

⑵ 結晶抽濾

稍冷後拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100ml水的燒杯中,然後冰水冷卻,待結晶完全析出後,進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽乾後轉移到100ml燒杯中。

(3)重結晶

在盛有粗產品的燒杯中加入25ml35%乙醇,置於45~50℃水浴中加熱,使其迅速溶解。若產品不能完全溶解,可酌情補加35%的乙醇溶液。然後靜置到室溫,冰水冷卻,待結晶完全析出後,進行抽濾。

用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽乾。將結晶轉移至表面皿中,自然晾乾後稱量,稱重並計算產率。

6、實驗結果

阿司匹林的質量:mg

阿司匹林產率:n

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