煤、焦炭分析
1.目的
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為規範和指導化驗室煤焦、碳分析檢驗制定本方法。2.範圍
本指導書適用於煤、焦碳的測定。3.引用標準
gb/t 211—1996煤、焦炭中全水分的測定gb/t 212—2001煤、焦炭中灰分的測定gb/t 212—2001煤、焦炭中揮發分的測定4.試驗方法
4.1全水分（mt）的測定4.1.1原理
稱取一定量粒度小於6mm的煤樣，在空氣流中，於105℃～110℃下，乾燥到質量恆定，然後根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。4.1.2試劑
①無水氯化鈣(化學純)；②變色矽膠（工業用品）。4.1.3儀器與裝置
①乾燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，並能保持溫度在105℃～110℃範圍內；②工業天平：精確度0.1g；
③乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。4.1.4操作步驟
①用預先乾燥並稱量過（準確至0.01）的稱量瓶迅速稱取粒度小於6mm的煤樣10～12g（準
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確至0.01g）平攤在稱量瓶中；
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②開啟稱量瓶蓋，放入預先鼓風的並已加熱到105℃～110℃的乾燥箱中，在鼓風的條件下煙煤乾燥2h，無煙煤乾燥3h；
③從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然後放入乾燥箱中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準至0.01g）；4.1.5結果計算m1
mt=—————×100%
m式中：
mt——煤樣中全水分的質量分數，%；m1——煤樣的質量，g；
m——乾燥後煤樣減少的質量，g。報告值修約之小數點後一位。4.1.6注意事項
①採集的煤樣應儲存在密封良好的容器內，並放在陰涼的地方；②製樣操作要快，確保破碎過程中水分無明顯損失；
③樣品送到實驗室後應立即測定，保證從製樣到實驗前的全過程煤樣水分無變化。。
4.2灰分（aad）的測定4.2.1原理
稱取一定量的乾燥煤樣，放入馬弗爐中，一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化並灼燒
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到質量恆定。以殘留的質量佔煤樣的質量分數作為灰分產率。4.2.2儀器與裝置
①馬弗爐：能保持溫度在（815±10）℃。爐膛具有足夠的恆溫區。
爐後壁的上部帶有直徑為25～30mm處，有乙個插熱電偶的小孔，爐門上有乙個直徑為20mm的通氣孔；②瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm；③乾燥器：內裝變色矽膠或無水氯化鈣；④分析天平：
精確到0.0001g。4.
2.3操作步驟
用預先灼燒至至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣（1±0.1）g，精確至0.
0001g，均勻的攤平在灰皿中，將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢上公升至500℃，並在此溫度下保持30min。繼續公升到（815±10）℃，並在此溫度下灼燒1h。
從爐中取出灰皿，放在耐熱板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫約（20min），稱量。4.2.4結果計算
m1aad=—————×100%m
式中：aad——空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；m1——殘留物的質量，g；m——煤樣的質量，g。
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4.2.5注意事項
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①煤樣在灰皿中要鋪平，以避免區域性過厚，使燃燒不完全；
②高溫爐能加熱至（815±10）℃並具有足夠長的恆溫帶；③爐內有足夠的空氣工煤樣燃燒；
④煤樣在爐內有足夠長的停留時間，以保證灰化完全；
⑤能避免或最大限度地減少煤中硫氧化成的硫氧化物與碳酸鹽分解生成的氧化鈣接觸；⑥灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出；
4.3揮發分（vad）的測定4.3.1原理
稱取一定量的乾燥煤樣放入坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。減少的質量佔煤樣質量的百分數即為煤樣的揮發分。4.3.2儀器與裝置
①揮發分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，坩堝總重量為15～20g；
②馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，並有足夠的（900±5）℃的恆溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門，在三分鐘內恢復到（900±10）℃。
爐後壁有乙個排氣孔和乙個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內後其熱接點在坩堝和爐底之間，距爐底20～30mm處。
馬弗爐的恆溫區應在關閉爐門下測定，並至少每年測定一次，高溫計至少每年校準一次；③坩堝架：用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恆溫區內，並且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方；
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④乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣；⑤分析天平：精確到0.0001g。4.3.3操作步驟
①在預先於900℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小於0.2mm的乾燥煤樣（1±0.1）g（稱準至0.
0001g），然後輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅；
②將馬弗爐預先加熱至920℃左右。開啟爐門迅速將放有坩堝的架子送入恆溫區，立即關上爐門並計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入後，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此後保持在（900±10）℃。
否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內；
③從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（20min）後稱量。
4.3.4結果計算
m1vad=—————×100%m式中：
vad——空氣乾燥煤樣的揮發分產率，%；m1——煤樣減少的質量，g；m——煤樣的質量，g。4.3.5注意事項
①定期對熱電偶及毫伏計進行校正。校正和使用熱電偶時，其冷端應放入冰水或將零點調到室溫，或採取冷端補償器；
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②定期測定馬弗爐的恆溫區，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐的恆溫區內；③馬弗爐應經常驗證其溫度恢復速度能否符合要求，或應手動控制以保證符合要求；④每次實驗最好放同樣數目的坩堝，以保證坩堝及支架的熱容量基本一致；⑤要使用符合規定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴密；
⑥要使用耐熱金屬做的坩堝架，它受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上影響測定結果；⑦坩堝從馬弗爐取出後，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。
4.4固定碳的計算
wad=100－（mad＋aad＋vad）式中：
wad——空氣乾燥煤樣的固定碳的質量分數，%；mad——空氣乾燥煤樣的水分的質量分數，%；
aad——空氣乾燥煤樣的灰分的質量分數，%；
vad——空氣乾燥煤樣的揮發分的質量分數，%。4.5磷的測定4.5.1原理
試樣以硝酸分解，將磷酸鹽全部轉化為正磷酸存在於溶液中，磷與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，用抗壞血酸為還原劑，生成藍色的磷鉬藍雜多酸，測定其吸光度，計算磷的質量分數。4.5.2試劑
①鹽酸；②硝酸；③硫酸：1：3；
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④鉬酸銨：5%；⑤乙醇；
⑥抗壞血酸：10%。4.5.3實驗步驟
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稱取試樣0.1g於250ml的燒杯中，加10ml鹽酸，置於電熱板上溶解（冒出氣泡），再加入2ml硝酸溶幹，取下冷卻至室溫，加入1：3的硫酸至出現大氣泡，取下，過濾至100ml容量瓶中，加8ml抗壞血酸，加10ml乙醇，再加5ml鉬酸銨（5%），稀釋到刻度，搖勻，放置10min，於波長680nm進行比色。
4.5.4結果計算
p標pa試
a標式中：
p標——標樣中p的含量；a標——標樣的吸光度；a試——試樣的吸光度。4.6硫的測定4.6.1原理
試樣在高溫爐中燃燒，硫化物即被氧化生成so2，所生成的so2用水吸收（1體積水可吸收40體積so2），用碘標準溶液滴定，以澱粉為指示劑，至電位指標回到原位，根據所消耗碘標液的體積，計算試樣含硫量。4.6.
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①碘標準溶液；②助溶劑：純錫粒；4.6.3儀器及裝置①管式爐；②碳硫測定儀；4.6.4操作步驟
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將爐溫公升至1150—1200℃，檢查管路及活塞是否漏氣。
準確稱取試樣0.02g，至於瓷舟中，使試樣平鋪密集，然後將瓷舟推入燃燒管溫度最高處，立即塞緊管口，燃燒1.5min，通氧，吸收液褪色，用碘標準溶液滴定至指標回到10va。
4.6.5結果計算
s標s% =—————×v試v標
式中：s標——標樣中s的含量;
s標——滴定標樣所消耗的體積；
v試——滴定試樣所消耗的體積。4.6.6注意事項
①分析時，氧氣流速盡可能加大，氣流減小時部分so2被氧化成so3，生成的so3不能被碘氧化，使測定結果偏低；
②吸收液不能多次連續使用，在滴定過程中所生成的h2so4，對吸收反應是不利的，由於酸度增加，降低了so2的溶解度，使測定結果偏低；
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③球形管中的棉花要適時更換，新換棉花時，應進行數次試樣燃燒，使棉花中有少量fe2o3存在，這樣結果較穩定，若fe2o3過多，影響氣流暢通，使用時易使so2轉化為so3，使測定結果偏低；
④燃燒溫度對so2生成率影響較大，故必須在相同條件下，用含硫相近的標樣換算。
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河南根茂肥業 作業 指導書二0一一年六月 河南根茂肥業 辦公室職責 一 協助管理層宣傳 執行國家法律 法規 法令 政策。二 負責職工培訓管理。三 負責質量政策及行政檔案管理。四 負責質量策劃與組織實施。五 負責制訂貫徹落實管理制度。六 負責廠區環境衛生安全的管理。二0一一年六月三十日 河南根茂肥業 ...
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作業指導書 輕鋼龍骨石膏板隔牆 一 主要材料及配件要求 1.輕鋼龍骨主件 沿頂龍骨 沿地龍骨 加強龍骨 豎向龍骨 橫向龍骨應符合設計要求。2.輕鋼骨架配件 支撐卡 卡托 角託 連線件 固定件 附牆龍骨 壓條等附件應符合設計要求。3.緊固材料 射釘 膨脹螺栓 鍍鋅自攻螺絲 木螺絲和粘結嵌縫料應符合設計...
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編號 shly zy 編制 工程部 審核 批准 實施日期 2009年12月16日 上海建設工程 目錄1.瓦工作業指導書2 2.木工作業指導書9 3.架子工作業指導書17 4.防水工程作業指導書19 5.鋼結構作業指導書24 6.鋼結構焊接作業指導書27 7.預應力張拉作業指導書29 8.現澆混凝土澆...