檔案控制編號：ahzz-03-2019
安徽中職安全衛生評價****
期間核查規程
（第1版第0次修改）
（宣告：本操作規程未經本所同意不得以任何形式轉借、影印）
2023年01月01日發布 2023年01月01日實施
檔案修訂頁
1.目的
在氣相色譜儀兩次檢定/校準之間或儀器維修後投入使用前進行期間核查，驗證裝置是否保持檢定/校準時的狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。
2.檢查範圍
適用於本檢測部所使用的g5氣相色譜儀的期間核查。
3.核查內容
一般檢查、基線雜訊和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重複性。
4.使用的標準物質
4.1苯-甲苯標準溶液，濃度：0.5mg/ml；
5.檢查依據
5.1jjg700-1999《氣相色譜儀檢定規程》；
5.2氣相色譜使用說明書。
6.核查條件
監測器核查條件見表1。
表1各檢測器核查條件設定一覽表
7.1一般檢查
7.1.1儀器應有下列標誌：儀器名稱、型號、製造廠名、出廠日期和出廠編號，國內製造的儀器應標註製造計量器具許可證標誌。
7.1.2在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭，應無洩漏。
7.1.3儀器的各調節旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。
7.2載氣流速穩定性核查
選擇適當的載氣流速，待穩定後，用流量計測量，連續測量6次，其平均值的相對標準偏差不大於1%。
7.3溫度核查
7.3.1柱箱溫度穩定性核查
把鉑電阻溫度計的連線連線到數字多用表（或色譜儀核查專用測量儀）上，然後把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設定柱箱溫度70℃。加熱公升溫後，待溫度穩定後，觀察10min，每變化乙個數記錄一次， 求出數字多用表最大值與最小值所對應的溫度差值。其差值與 10min內溫度測量的算術平均值的比值，即為柱溫度穩定性。
7.3.2 程式公升溫重複性核查
按7.3.1的核查條件和核查方法進行程式公升溫重複性核查。
選定初溫50℃，終溫200℃。公升溫速率10℃/min 左右。待初溫穩定後，開始程式公升溫，每分鐘記錄資料一次，直至終溫穩定。
此實驗重複2~3次，求出相應點的最大相對偏差，其值應≦2%。
結果按下式計算。
7.4基線雜訊和基線漂移
按表1設定色譜核查條件，待基線穩定後，調節輸出訊號至顯示圖的中部，待基線穩定後，記錄基線半小時。測量並計算基線噪音和基線漂移。
7.5定量重複性
按表1設定色譜核查條件，待基線穩定後，用微量注射器注入標準溶液(fid用苯-甲苯標準溶液)。進樣1μl，連續進樣6次，以溶質峰面積測量的相對標準偏差rsd表示。按下面公式計算相對標準偏差rsd：
式中：rsd—相對標準偏差（%）；
n—測量次數；
xi--第i次測量的峰面積；
x--n次進樣的峰面積算術平均值；
i--進樣序號。
7.6靈敏度
將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標準物質峰面積。按下面公式計算靈敏度。
式中： s—檢測器靈敏度（ mv ml / mg）；
a 標準物質峰面積算術平均值；
w—標準物質的進樣量（ mg）；
fc -- 校正後的載氣流量（ ml/min）
7.7 檢測器檢測限
將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標準物質峰面積。按下面公式計算檢測限。
fid 檢測限的計算
式中：dfid--fid檢測限（g/s）；
n—基線雜訊（a）；
w--正十六烷或甲烷的進樣量（g）；
a-- 正十六烷或甲烷峰面積的算術平均值（as）。
8.評定
氣相色譜儀期間核查的技術指標符合表2 中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。
表2氣相色譜期間核查主要技術指標
9.核查週期
在儀器的兩次校準之間或維修後投入使用前進行核查。一般每隔六個月核查一次。
10.相關記錄
《儀器裝置期間核查記錄》。
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