實驗五毛巾紅的製備及棉布染色
【實驗目的】
1. 掌握硝化、水解、重氮化等有機反應的一般實驗方法。
2. 了解官能團保護在有機合成中的實際應用。
3. 學習根據產物的不同性質分離鄰、讀位異構體的基本方法。
4. 通過多步合成，培養綜合運用所學知識的能力。
【實驗原理】
毛巾紅是最早的不溶性氮染料，在染料索引中歸入有機顏料中，其編號為ci pigment red 1#.因此合成毛巾紅有其特殊的意義。
本實驗以乙醯苯胺為原料，經過硝化、水解分離後得到對硝基苯胺，再經重氮化再與-萘酚偶合生成毛巾紅。
1. 硝化和水解
由於苯胺很容易被氧化，中間體對硝基苯胺不能由辦案直接硝化，需以乙醯苯胺為原料，先硝化再水解而製得。硝化反應除生成主產物對硝基乙醯苯胺外，還生成副產物鄰硝基乙醯苯胺。
為了減少鄰位產物，選用乙酸為反應溶劑，並控制反應溫度在5℃以下。為了除去鄰位副產物，利用鄰硝基乙醯苯胺在鹼性條件易水解而對硝基乙醯苯胺不水解，將鄰位產物除去。
得到的對硝基乙醯苯胺，再在強鹼性條件下水解得到對硝基苯胺。
2. 重氮化和偶合
對硝基苯胺與亞硝酸鈉在酸性條件下，生成相應的重氮鹽，由於重氮鹽極不穩定，一般反應在0~5℃進行。
生成的重氮鹽立即與-萘酚在鹼性介質中偶合生成毛巾紅。
【儀器和藥品】
儀器：圓底燒瓶（100ml,19×1）、球形冷凝管（200ml,19×2）、錐形瓶（50ml）、錐形瓶（250ml）、燒杯（250ml）、布氏漏斗（60ml）、吸濾瓶（250ml）、溫度計（300℃）。
藥品：乙醯苯胺、冰醋酸、濃硝酸、濃硫酸23.4ml、碳酸鈉1g、氫氧化鈉20g、-萘酚、亞硝酸鈉0.6g、濃硫酸30ml、碘化鉀-澱粉試紙。
【實驗步驟】
１.硝化和水解
在乾燥的50ml錐形瓶中，加入5g(0.037mol)乙醯苯胺和5ml冰乙酸，振盪使混合均勻，邊搖動錐形瓶，邊分批慢慢加入10ml濃硫酸，將得到透明溶液放於冰水浴中冷卻到0~2℃。
在冰水浴中，將2.2ml（0.032mol）濃硫酸和1.
4濃硫酸配製成混酸，並置於冰水浴中冷卻。用吸管慢慢滴加到乙醯苯胺的酸溶液中，其間保持反應溫度不超過5℃，得淡黃色黏稠液體。滴加完畢，取出錐形瓶於室溫下放置20~30min，並間歇振盪，得到橙黃色液體。
在250ml燒杯中加入20ml水和20g碎冰，將反應液以細流慢慢倒入冰水中，邊倒邊攪拌，有固體析出，冷卻後抽濾。用10ml水重複洗滌固體三次，抽乾得黃色固體。
粗產品加到盛有20ml水的250ml錐形瓶中，在不斷攪拌下慢慢加入碳酸鈉粉末至混合物呈鹼性（約0.5g碳酸鈉）。混合物於石棉網上加熱至沸騰數分鐘後，冷卻至50℃，迅速抽濾用少量水洗滌抽乾，放置晾乾，得到淡黃色固體。
常量約4g。
將制得的粗對硝基乙醯苯胺放入100ml圓底燒瓶中。另取一錐形瓶，在振盪和冷卻下，把12ml濃硫酸小心地以細流加到9ml冷水中，得到20ml70%硫酸，將此硫酸溶液加到上述燒瓶中，投入沸石，裝上回流冷凝管，在石棉網上加熱回流15min，得到一透明溶液。將反應液倒入盛有100ml冷水的燒杯中，分批慢慢加入氫氧化鈉固體至溶液呈鹼性，有沉澱析出。
冷卻後抽濾，固體濾餅用少量水洗滌三次，抽乾放置晾乾，得到黃色針狀晶體，欲2.5g。
２.重氮化和偶合
將1g(0.007mol)制得的對硝基苯胺和6ml1︰1鹽酸加入一燒杯中，水浴加熱使之溶解，冷卻後加入7g碎冰，所得溶液置於冰水浴中，保持溫度0~5℃之間。取10%亞硝酸鈉溶液6ml，冷卻0~5℃，在不斷攪拌下，將冷卻好的亞硝酸鈉溶液迅速地一次倒入對硝基苯胺的稀鹽酸溶液中，用ph試紙檢驗溶液是否呈酸性，並充分攪拌至試紙顯色。
將反應物在冰水浴中放置15min後，抽濾以除去沉澱物。將濾液用冰水稀釋至70ml，所得淡黃色透明的重氮鹽溶液儲存在冰水浴中。
將1g（0.007mol）研細的-萘酚、6ml10%氫氧化鈉溶液加入100ml燒杯中，充分振盪使之溶解，一小條潔淨的白棉布浸入此溶液中，並用玻璃棒攪動使之浸漬充分均勻，10min後取出棉布，並瀝去大部分溶液，再把棉布放在前面制得的對硝基氯化重氮溶液中，棉布立即染成鮮紅色，繼續保持在0~5℃10min，並不斷翻動棉布使染色完全，取出棉布，用水沖洗後晾乾。
如要進一步制得毛巾紅產品，可將其餘-萘酚溶液以細流全部倒入重氮溶液中，在5℃以下攪拌15min，得到深紅色固體，抽濾，固體用水洗滌至中性，抽乾晾置。得到約1.5~2g毛巾紅產品。
【注意事項】
１.硝化反應中所用的玻璃儀器要乾燥潔淨，以免原料水解或產生有色雜質。
２.硝化反應應控制在5℃以下，產物以毛巾紅為主。如果溫度過高，鄰位副產物和多取代產物將增加。
３.在鹼性水解過程中，反應液的ph值不可調得過高，水解時間也不能太長，否則對硝基乙醯苯胺也會部分水解。
４.如果第一步硝化產物較少，以後各步的史蹟用量均需相應減少。
５.重氮化和偶合反應均需在0~5℃的低溫下進行，各史蹟的濃度和用量必須準確。
６.對硝基苯胺在鹽酸中形成其鹽酸鹽，如果溫度較低可能會有沉澱析出。
７.重氮化反應中反應液呈酸性，亞硝酸鈉不得過量，以減少副反應。
８.用澱粉-碘化鉀檢驗時，若在15~20s內試紙變藍，說明亞硝酸鈉用量已夠。
【實驗結果和討論】
中體對硝基苯胺是黃色針狀晶體。熔點148~149℃。計算對硝基苯胺的產率。
取部分中間體進行下一步的重氮化和偶合反應。白色棉布經染色，都可變成鮮紅色。但有時可能會出現顏色較暗或帶有黃色等現象，試討論分析可能的原因。
【思考題】
１.為了避免苯胺被氧化，除乙醯化方法外，還有其他什麼方法？
２.除了用乙醯外，還可用哪些物質做醯基化試劑？
３.本實驗是如何除去對硝基乙醯苯胺粗產品中的鄰硝基乙醯苯胺的？此外，還有什麼方法可以除去鄰位異構體？
４.在對硝基乙醯苯胺的酸性水解過程中，加熱回流後的溶液為什麼是透明的？又根據什麼原理使產品析出？
５.重氮化反應和偶合反應為何都必須在低溫下進行？
６.本實驗中的偶合反應為何要在鹼性介質中進行？
７.如果在重氮化反應中，亞硝酸鈉過量了怎麼辦？
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