DCS檢測方法的研究概況

分析與檢驗

ｄｃｓ檢測方法的研究概況

張大鵬，韓

卿（陝西科技大學造紙工程學院，陝西西安７１００２１）

［摘要］　簡要介紹了ｄｃｓ的**及其對製漿造紙過程的影響。綜述了傅利葉變換紅外光譜、氣相色譜、高效液相色譜、質譜、核磁共振光譜等在ｄｃｓ研究中的應用。

［關鍵詞］溶解性與膠體物質；檢測

溶解性與膠體物質（ｄｃｓ）是指製漿及漂白

頭等現象。這些膠體物質沉積在產品中，造成了過程中分散於漿或過程水體系中的親脂性膠體物

產品的斑點、孔洞等紙病。若ｄｃｓ中木素衍生物

質以及溶解在水中的非纖維素物質。ｄｃｓ的來

含量較高，則會影響最終紙張白度。白水中存在源比較複雜，其化學組成成分也比較複雜。ｄｃｓ的樹脂及脂肪酸降低了水的表面張力，並影響了的數量和組成受到許多過程因素的影響，如木材

溼部強度及紙機的運轉效能。另外木材抽出物等原料的質量、製漿過程、漿的洗滌以及工廠水迴圈

物質對紙張抗張強度具有非常不利的影響，親脂封閉的程度等。基本上來說，ｄｃｓ主要由碳水化性抽出物降低了纖維之間的結合及紙頁緊度，使合物和抽出物以及木素組成，包括半纖維素、親脂

紙頁緊度降低１ｏ　左右，抗拉強度降低２ｏ　～性抽出物、果膠和立格南以及木素類物質，其中碳３０　。另外，研究發現ｄｃｓ能夠降低浮選的效

水化合物佔較大比例ｌ＿１］。有人研究表明，ｔｍｐ漿

果，這主要是由膠體粒子對黏度的影響造成的『６］。中，６０　的ｄｃｓ為碳水化合物，３０　的為木素類１．２溶解性物質的不利影響

物質，１０　的為抽出物ｌ＿２］。但脫墨漿（ｄｉｐ）的自ｄｃｓ中的陰離子物質是「陰離子垃圾」的主

水中除了含有來自木材的溶解性與膠體物質，還

要組分，在濃度較高時，削弱陽離子助劑的使用效

有其他人工合成的聚合物，如：壓敏膠、熱熔膠、塗

果。若溶解性物質積累過多，導致水系統化學環

布黏合劑、油墨黏結劑、殘餘的脫墨化學品、抄紙境惡化和失常，增加水處理負荷和化學品用量，阻

過程新增的幹、濕強劑等物質＿３棚。

礙過程用水封閉迴圈和引起腐漿。由於這些負面

影響，間接或直接導致成紙品質和質量的下降。１ｄｃｓ對製漿造紙生產過程的影響

溶解性物質對紙機濾水效能的影響比較大，部分ｄｃｓ**大致分三類［５］：木材製漿和漂白過原因是因為它們能阻礙絮凝作用的發生從而限制

程所溶解或分散的物質；紙漿精磨和貯存過程中

了絮凝物質之間水的除去。較高含量的溶解性物

所溶解或分散的物質；**於清水、新增劑、損紙質容易導致低濾水性，增加蒸汽用量，提高紙頁溼

及回用纖維的其它物質。正是由於其**的複雜度，另外壓榨過程中容易引起各種缺點。

性以及實際生產中各種影響因素導致了ｄｃｓ檢

另外，單獨的脂肪酸、樹脂酸、甾醇等組分對

測的複雜性。ｄｃｓ物質以溶解和膠體的形式存魚類和其他水生生物有毒***ｅ。由於脫墨漿在於漿水體系中，但當操作條件改變時，如靜電失和高得率漿的應用日益廣泛，白水的封閉迴圈，勢穩、溫度或ｐｈ波動、蒸發失穩等，它們就會失穩

必導致漿水系統中ｄｃｓ含量的增加。因而，準確

產生絮聚或凝聚進而產生沉積，給溼部操作和產地分析檢測出ｄｃｓ的性質和含量對及時調整工

品質量帶來一系列問題。

藝、減少執行問題及提高成紙質量具有現實意義。１．１膠體物質的不利影響

２　ｄｃｓ的檢測

膠體物質具有黏性，易發生沉積，產生二次膠

黏物障礙，如：堵塞淨化器和篩選機網孔，易造成２．１ｄｃｓ的分離

紙機膠黏物沉積、降低留著率、濾水性差和溼部斷

在實際分析過程中，要先將纖維、填料及其他固體懸浮物通過離心方式分離，得到ｄｃｓ試樣。收稿日期：２０１１一ｏ８—１１

若要檢測迴圈白水中ｄｃｓ時，除了離心分離方

一５７—

２０１１年第４期《黑龍江造紙》

法，還可採用離子交換色譜分離方法。常用的有

和型分離

有機化合物的分析。其原理是利用不同物質在兩相中具有不同的分配係數，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相中進行反覆多次地分配，從而得到完全分離［１引。氣相色譜法的主要特點是選擇

柱［８］。它是基於通過交換樹脂可以將白水中的樹

脂類成分分離成中性組分（甘油三酸酯等）和弱酸性組分（各種樹脂酸等）。中性組分可以再經過皂化過程分成皂化物和不皂化物。通常採用離心分

性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快。ｇｃ用氣體作流動相，常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣，常用的檢測技術有多種，如熱導檢測器（ｔｃｄ）、火焰離子化檢測器（ｆｉｄ）、電子俘獲檢測器（ｅｃｄ）等。ｇｃ目前被廣泛用於製漿造紙行

業，如用來分析原料中的化學組成、紙漿中的有機物組分等。在對ｄｃｓ的分析中，先用甲基叔丁基

離方法處理白水時離心２０ｍｉｎ，即可有效地除去自水中的固體懸浮物，同時可以保留足夠多的膠體物質。

２．２　ｄｃｓ成分中無機物成分的檢測

漿或白水中ｄｃｓ的主要無機成分是無機鹽金屬離子和酸根離子。自水中金屬離子含量最多的

醚（ｍｔｂｅ）對ｄｃｓ試樣抽提２～３次，然後將抽

是ｎａ　、ｋ　、ａ１抖、ｃａｚ、ｍｎｚ等。金屬離子的定

性分析通常可採用化學分析法、原子吸收與原子發

提物用於ｇｃ分析一般可定性分析出樹脂酸、

脂肪酸、甾醇、立格南等［１引。由於ｇｃ量化不夠

射光譜法和分光光度法。分光光度法具有快速簡便、準確的特點。依據各種金屬離子的特性進行特定的處理，使金屬離子轉變為顯色的絡合物，使反應產物能夠在分光光度法分析中在特定波長下

顯色，而且其溶液顯色的深淺與該金屬離子的濃度

準確，氣相色譜一質譜聯用是有效的方法。２．３．３熱解氣相色譜法

熱裂解氣相色譜是將熱裂解和氣相色譜兩種技術結合的產物，適用於一些相對分子質量較大、

結構複雜、難揮發、難溶解的固體物質的分析和鑑定。脫墨漿中一些膠黏物由於沸點高、難揮發，用

一成正比。測定各種金屬離子在特徵波長下的吸光

度ａ，由標準吸收曲線，查出各種金屬離子的實際

般的氣相色譜無法分析。因此，裂解氣相色譜

含量。也有文獻報道利用電導率儀和紫外分析技術來測定ｄｃｓ中溶解的無機組分ｎ。。。

２．３　ｄｃｓ成分中有機成分的檢測

一（ｐｙ－ｇｃ）被人們用來分析膠黏物中的人工合成組分，將初步分離的膠黏物在高溫下裂解後分析

其裂解後的組分來分析膠黏物的組分，但是一般

般下列儀器分析可用於ｄｃｓ成分的化學

來說，裂解氣相色譜需要較多的標準物質，在不能了解膠黏物的組成時給分析帶來困難。而與質譜連用的ｐｙ—ｇｃ—ｍｓ可以分析裂解後的碎片的組分，使分析簡化，但是，由於膠黏物雖經初步分離，

一分析，如傅利葉變換紅外光譜（ｆｔｉｒ）、紫外光譜（ｕｖ）、氣相色譜（ｇｃ）、高效液相色譜（ｈｐｌｃ）、質譜（ｍｓ）、核磁共振光譜（ｎｍｒ），可以根據不同

的要求採用不同的分析方法。２．３．１傅利葉變換紅外光譜法

傅利葉變換紅外光譜法較強的鑑別能力、準

般來說也不是純的物質，因此高溫下裂解的組

分也比較複雜。因此，實驗中通過紅外光譜初步對分離的樣品進行分析，然後根據ｐｙ—ｇｃ－ｍｓ來

確的測定結果和快速的響應功能，使其在有機化

合物和官能團鑑定方面的應用尤其廣泛。在測定

進一步驗證更為常用＿】。

２．３．４頂空氣相色譜法【１］

ｄｃｓ時經常用作色譜分離後對各種有機物的鑑

定。傅利葉變換紅外光譜去擺動法是工業上最常用的方法。當兩個光譜重疊時得到的更複雜的光

柴欣生等人開發了一種使用氣相色譜間接法測定白水中微膠黏物物質。根據亨利定律，在水

溶液中，溶質的濃度較低時，溶質分子間相互作用可以忽略不計，揮發性有機溶質的氣液平衡分配

譜會有更多的擺動，那麼從混合物光譜中將已知

光譜恰好完全除去，則擺動數就會減少。從未知

係數為常數水溶液體系中存在具有疏水性表面

的固相時，它就可以吸附疏水性溶質，如甲苯。溶質就會分配到氣一液相和液一固相中去。對於給定

光譜中減去不同比例的某已知光譜，並測量每次

剩下的擺動數。如果這一結果在某一比例達到最小，則這一資料就是已知成分在未知成分中所佔的比例，據此可以測定膠黏物中的成分［１¨。２．３．２氣相色譜法

量的溶質，它在固相中被吸附的濃度與表觀有效

表面積成正比，由於氣相色譜峰面積與氣相中的

溶質濃度成正比，那麼氣相色譜訊號與聚合物表

觀有效面積之間的關係可以表示為：ａ：ａｎｋｚｓ

氣相色譜法（ｇｃ）主要用於低分子量、易揮發

一５８一

ｄｃｓ檢測方法的研究概況

其中截距ａ和斜率ｋ２為常數，可以通過校正得由於高得率漿及脫墨漿的大量應用，紙廠循

到。若得到了微粒尺寸的資訊（如平均粒徑等），就

環白水中的ｄｃｓ積累成為乙個很嚴峻的問題。

可以利用頂空氣相色譜法對聚合物進行定量。由此帶來很多難題，如：系統的腐蝕和堵塞、對紙

２．３．５高效液相色譜法

張質量的不利影響、生產狀況的改變等。隨著造

高效液相色譜又稱高壓色譜，是２ｏ世紀７ｏ年

紙技術的發展和現代檢測儀器分析方法的進步，代迅速發展起來的一項高效、新穎、快速的分析分離

檢測分析手段越來越多，越來越快捷，但不同的分

技術。有相當多的化合物可用不同模式的ｈｐｌｃ進

析方法各有其優缺點及其適應性，應根據實際生行分離和分析。採用交聯聚苯乙烯樹脂管柱，四氫

產，有針對性地選取相關分析檢測手段。

呋喃作溶媒，在粒子分離（ｓｅ）模式中能很好地分離［參考

文獻］樹脂基團。ｈｐｌｃ存在乙個問題就是甾醇和脂肪酸

的重疊。定量測定抽提物組分不是像ｇｃ中一樣是

直向的。由於修正係數不明確，量化困難，因此此方

法仍被認為是一種半定量方法。［２］王能友．發展廢紙利用的趨勢與**［ｊ］．廣東印刷，２００３

２．３．６質譜法

［３］　李宗全．二次纖維回用過程中膠黏物沉積機理及其控制的

近年來電感耦合等離子體質譜（ｉｃｐ—ｍｓ）作研究［ｄ］．廣州：華南理工大學博士學位**劉超，秦夢華，李宗全．製漿造紙中膠黏物穩定性影響因素

為一種廣泛應用的無機質譜技術，具有樣品前處

口］．天津造紙

理簡單、分析速度快、檢出限低、線性範圍寬、易於

［５］　苗慶顯．廢新聞紙回用過程中陰離子雜質的產生及與陽離

與色譜聯用以及能分析同位素比值等優點。ｉｃｐ—

子助劑的作用［ｄ］．濟南：山東輕工業學院碩士學位**，

２００６，６．

ｍｓ不但可以分析元素週期表中的幾乎所有元［６］董翠華，秦夢華．二次纖維回用過程中產生的溶解性物質與

素，而且這種元素的特徵響應與其原子所處的分膠體物質［ｊ］．黑龍江造紙

子環境無關。因此，利用分析膠體物質中的元素

［７１　李學風．廢新聞紙回用過程中產生的溶解與膠體物質的研

究［ｄ］．濟南：山東輕工業學院碩士學位**，２００８，６．

含量作為定量膠體物質的手段。

［８］劉超．楊木化學機械漿中溶解與膠體物質的研究［ｄ］．濟南：

２．３．７核磁共振法

山東輕工業學院碩士學位**，２００８，６．

核磁共振分析技術是利用物理原理，通過對

［９］方惠群，于俊生．儀器分析［ｍ］．北京：科學出版社

核磁共振譜線特徵引數的測定來分析物質的分子

結構與性質。它不破壞被測樣品的內部結構，是

［１１］唐其錚．回用新聞紙廠頑固膠粘物的特徵［ｊ］．國際造紙，

一種無損檢測方法高分辨ｎｍｒ

技術是研究膠黏物中固態高聚物微觀結構及鏈構

［１２］張勇兵．氣相色譜法在微生物檢測中的應用口］．實用預防

象的有效手段，是高聚物ｎｍｒ研究中應用最廣醫學

泛的方法。根據不同化合物明顯不同的化學位

移，可以直接鑑別它們。另外，對於其中複雜結構

及交聯高分子材料適當地提高鏈運動可以進一步

［１４］邢勉，蒲俊文，姚勝．儀器分析在高得率漿中ｄｃｓ研究中

提高¨ｃ　ｃｐ—ｍａｓ譜的解析度，但常會導致交叉的應用［ｊ］．湖北造紙

極化效率的降低和訊號強度下降口　。用於膠黏

物分析，可獲得膠黏物型別、聚合物的異構化信

息。這可為ｄｃｓ生成原因的分析提供依據。

［１６］王東雲．核磁共振技術及應用研究進展［ｊ］．科技資訊，

３　結語

DCS檢測方法的研究概況

奶牛布氏桿菌病的檢測方法研究

IGBT的檢測方法

供電系統電纜故障檢測方法研究

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