1. zn離子的分離：
加入氨-氯化銨（1：1）調節ph至8~9，加入10滴taa加熱8~10分鐘，攪拌。過濾沉澱，向沉澱中加入濃硝酸，待溶解後加入尿素和甘氨酸，加熱，趁熱過濾沉澱，棄去沉澱。
向母液加入甘氨酸，調ph為6，加入5滴taa加熱。過濾保留沉澱，加入雙氧水和稀醋酸，加熱，是沉澱完全溶解。
zn離子的定性檢出：
向上述溶液中滴加（nh4）2hg(scn)4和cuso4溶液，若加入戊醇在有機相中有紫色沉澱聚集，即zn2hg(scn)4·cu2hg(scn)4混晶。則可鑑定含有鋅離子。
zn離子的定量測定：調節ph為弱酸性，edta滴定，指示劑用百里酚藍，終點顏色變為紫色或藍色？（不可確定）。
2. 蛋氨酸螯合鋅是由蛋氨酸與硫酸鋅經過合成反應形成的蛋氨酸鋅螯合物.它的螯合率決定了該物質的生物利用率,影響著動物體的消化和吸收.
螯合率的測定在衡量產品質量,改進生產工藝,研究微量元素的作用機理等均有積極意義,但是,目前螯合率的測定均比較複雜,(如:離子交換樹脂法,凝膠過濾色譜法,電極法等),這些方法,一般的實驗室難以檢測,為此,本文針對螯合物產品重點研究出了一套簡便,易行的檢測方法,經過多次比對結果令人滿意.
1,實驗材料
無水甲醇,雙硫腙氯仿溶液(5ug/ml),edta標準滴定溶液(0.05mol/l),抗壞血酸,硫脲溶液:50g/l,氟化銨溶液:
200g/l,鹽酸溶液:1+4,乙酸—乙酸鈉緩衝溶液,二甲酚橙指示液:2g/l.
2,實驗原理
氨基酸微量元素螯合物幾乎不溶於甲醇等有機溶劑中,而游離金屬離子均能溶解於甲醇等有機溶劑中,利用這一特性,我們用無水甲醇來分離提純氨基酸微量元素螯合物.
3,螯合物的鑑別
純的氨基酸微量元素螯合物在有機溶劑中應沒有游離的金屬離子存在.另外,因為雙硫腙易與cu,zn,fe離子形成紅色絡合物,所以我們用雙硫腙試劑來鑑別游離金屬離子,只要出現紅色,證明螯合物中有游離金屬離子存在,因此我們就判定此產品為不合格產品.
稱取蛋氨酸螯合鋅試樣1g,用25ml無水甲醇提取,過濾,取濾液0.1ml加入3ml雙硫腙氯仿溶液,試樣應呈藍綠色(雙硫腙顏色),不得出現紅色現象.
為了驗證此方法的可行性,我們用蛋氨酸與無機金屬鋅按照蛋氨酸螯合鋅的配比,混合成蛋氨酸鋅混合物,然後同樣用此方法與蛋氨酸螯合鋅做比較.檢驗結果如下表:
表1雙硫腙試劑檢驗蛋氨酸螯合鋅及蛋酸混合鋅樣品的甲醇溶液的實驗結果
樣品溶液
鑑別現象
檢驗結果
空白藍綠色
沒有游離鋅存在
蛋氨酸螯合鋅
藍綠色沒有游離鋅存在
蛋氨酸混合鋅
紅色有大量游離鋅存在
蛋氨酸混合鋅樣品的甲醇溶液在加入雙硫腙試劑後,呈紅色,蛋氨酸螯合鋅樣品的甲醇溶液在加入雙硫腙試劑後呈藍綠色(雙硫腙顏色),所以雙硫腙確實能與游離的金屬離子形成紅色絡合物,從兩者甲醇溶液的顏色變化可知樣品是否完全螯合.(百分百螯合)
此鑑別方法有效的檢測了產品的螯合情況,在鑑別合格的前提下就可以直接測定金屬離子的含量.
4,鋅含量的測定
4.1 原理
將試樣用鹽酸溶解,加適量的水,加入氟化銨,硫脲,抗壞血酸作為掩蔽劑,以乙酸—乙酸鈉溶液調節ph值為5-6,以二甲酚橙為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定,至溶液由紫紅色為亮黃色即為終點.
4.2 分析步驟
稱取蛋氨酸鋅式樣0.5～1.0g(準確至0.
0002g)置於250ml錐形瓶中,加少量水潤濕.加5ml鹽酸溶液(1+4)使式樣溶解,加50ml水,10ml氟化銨溶液,10ml硫脲溶液,0.2g抗壞血酸,搖勻溶解後加入15ml乙酸—乙酸鈉緩衝溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點.
同時做空白實驗.
4.3 結果計算
式樣中鋅含量x以質量百分數(%)表示,按下式計算:
x=(v1-v0)c×0.06539
×100
m式中:
v1——滴定試樣溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,ml;
v0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,ml;
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/l;
0.06539——與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c(edta=1.000mol/l)相當的以克表示的鋅的質量;
m——試樣的質量.
5,測定螯合率
5.1 原理
由於氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有機溶劑中的溶解度極小,而游離金屬離子均能溶解於甲醇等有機溶劑中,利用二者在甲醇中溶解度的差異,我們用無水甲醇來分離提純氨基酸螯合物,然後用edta配位滴定法滴定游離態中的鋅離子,計算出螯合率.
5.2測定方法
稱取0.5～1.0g蛋氨酸螯合鋅樣品,然後按4.
2中的分析步驟進行,計算出鋅離子的含量(為總含量).另稱相同量的蛋氨酸鋅螯合物樣品,加50ml無水甲醇,充分攪拌,過濾,沉澱用甲醇反覆洗滌3次,按4.2的分析方法測定濾液(游離態)中鋅離子的含量.
6,討論
6.1 由於蛋氨酸螯合鋅微溶於水,為了避免甲醇中含有少量的水分會將鋅離子游離出來,所以所用的甲醇必須經過蒸餾除水後方可用來提純蛋氨酸螯合鋅.
6.2 雙硫腙試劑與鋅離子的絡合反應非常靈敏,只要有痕量的鋅離子存在,就會與雙硫腙生成紅色絡合物,並且顏色會隨著鋅離子的增多而加深,因此我們可以從顏色的深淺來判斷游離鋅的多少,雙硫腙氯仿溶液極易揮發,故應現用現配.
6.3方法的適用性
測定多個產品,並用同配比的無機鹽產品做對比,考察方法的適用性(表3,表4).
表 3 蛋氨酸鋅螯合物與蛋氨酸鋅混合物的鑑別比較
試樣名稱
試樣編號
鑑別現象
檢驗結果
空白藍綠色
無鋅離子存在
蛋氨酸螯合鋅
1＃藍綠色
無鋅離子存在
蛋氨酸螯合鋅
2＃藍綠色
無鋅離子存在
蛋氨酸螯合鋅
3＃藍綠色
無鋅離子存在
蛋氨酸螯合鋅
4＃藍綠色
無鋅離子存在
蛋氨酸螯合鋅
5＃藍綠色
無鋅離子存在
蛋氨酸螯合鋅
6＃藍綠色
無鋅離子存在
蛋氨酸混合鋅
紅色大量鋅離子存在
7,結論
本次實驗重複性好,鑑別方法反應靈敏,操作簡便,能夠快速而有效的對氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合進行定性鑑定.螯合率檢測方法簡單易行,以上資料均有利說明了此方法的準確性和再現性.
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