常見無機陰離子的分離與鑑別
二、實驗原理
常見陰離子有以下13種：so42-、sio32-、po43-、co32-、so32-、s2o32-、s2-、cl-、br-、i-、no3-、no2-、ac－
在陰離子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化還原而不能共存。故陰離子的分析有以下兩個特點：
(1) 陰離子在分析過程中容易起變化，不易於進行手續繁多的系統分析。
(2)陰離子彼此共存的機會很少，且可利用的特效反應較多，有可能進行分別分析。
在陰離子的分析中，由於陰離子間的相互干擾較少，實際上許多離子共存的機會也較少，因此大多數陰離子分析一般都採用分別分析法，如體系so42-、no3-、cl-、co32-。只有在鑑定時，當某些陰離子發生相互干擾的情況下，才適當採取分離手段，即系統分析法，如s2-、so32-、s2o32-；cl-、br-、i-等。分別分析方法並不是要針對所研究的全部離子逐一進行檢驗，而是先通過初步實驗，用消去法排除肯定不存在的陰離子，然後對可能存在的陰離子逐個加以確定。
初步試驗包括揮發性試驗、沉澱試驗、氧化還原試驗等，具體為：
1. 揮發性實驗（利用ph試紙及稀硫酸加之聞味）
待檢離子：so32-、 co32-、 s2o32－、s2-、no2-
反應方程式：
2h++ co32-= h2o+co2↑
2h++ so32-= h2o+so2↑
2h++ s2o32-= h2o+so2↑+s↓(黃）
2h++ s2-= h2s↑
2h++ no2-=no↑+ h2o
2. 沉澱實驗
(1) 與 bacl2的反應（鋇組陰離子的檢驗 ）
so42-、sio32-、po43-、co32-、so32-、s2o32-、s2-、cl-、br-、i-、no3-、no2-、ac－
反應方程式：
ba2++ so42-=baso4↓（白）
baso4↓+hcl= 不反應
3ba2++2 po43-=ba3(po4)2↓（白）
ba3(po4)2+3 hcl= bacl2+h**o4
ba2++ co32-=baco3↓（白）
baco3+2 hcl= bacl2+h2o+co2↑
ba2++ so32-=baso3↓（白）
baso3+2hcl= bacl2+h2o+so2↑
ba2++ s2o32-=bas2o3 ↓（白）
bas2o3+2hcl= bacl2+h2o+so2↑+s↓
而s2-、、br-、i-、no3-、no2-、ac－中加入bacl2後無現象。
(2) 與agno3的反應 （銀鹽組陰離子的檢驗 ）
反應方程式：
2ag++ so42-=ag2so4 ↓（白）
ag2so4+hno3= 不反應
3ag++ po43-=ag**o4 ↓（黃）
ag**o4+3 hno3= agno3+ h**o4
2ag++ co32-=agco3 ↓（白）
agco3+2hno3=2agno3+h2o+co2↑
2ag++ so32-=ag2so3 ↓（黃）
ag2so3+2hno3=2agno3+h2o+ so2↑
2ag++ 2s2-=ag2s↓（黑）
ag++ cl-=agcl↓（白）
agcl+ hno3= 不反應
ag++ br-=agbr↓（黃）
agbr+ hno3= 不反應
ag++ i-=agi ↓（黃）
agi+ hno3= 不反應
其它離子如no3-、no2- 無明顯現象
3. 氧化還原性試驗
氧化性試驗（澱粉ki試驗）:
2i-+ 4h++ 2no2-= 2no↑+ 2h2o+i2
其餘離子無明顯現象。
還原性試驗（kmno4褪色試驗）:
2mno4-+ 5so32- + 6h+ =2mn2++ 5so42- +3h2o
4mno4-+ 5s2o32-+ 9h+= 10so42-+4mn2++18h2o
2mno4-+ 10br-+ 16h+ =2br2+2mn2++8h2o
2mno4-+ 10 i-+ 16h+ =2i2+2mn2++8h2o
2mno4-+ 5no2-+ 16h+= 5no3-+2mn2++8h2o
2mno4-+ 10cl-+ 16h+=5cl2+2mn2++8h2o
2 mno4-+ 5s2-+ 16h+ = 5s↓（黃） + 2mn2++8h2o
其餘離子無明顯現象
i2澱粉褪色試驗
i2 + s2- = 2i- + s↓
i2 + 2s2o32- = 2i- + s4o62-
h2o + i2 + 2so32- = 2h+ + 2i- + so42-
三、實驗具體方法
某混合離子試液可能含有so42-、po43-、co32-、so32-、s2o32-、s2-、cl-、br-、i-、no3-、no2-、ac-
按下列步驟進行分析，確定試液中含有哪些離子。
1） 初步檢驗
a 、用ph試紙測試未知試液的酸鹼性
如果溶液呈酸性，哪些離子不可能存在？如果試液呈鹼性或中性，可取試液數滴，用3mol·l-1h2so4酸化並水浴加熱。若無氣體產生，表示co32-、no2-、s2-、so32-、s2o32-等離子不存在；如果有氣體產生，則可根據氣體的顏色、臭味和性質初步判斷哪些陰離子可能存在。
（一般為避免氣體逸出，發生氧化還原反應、價態的變化，通常將試樣製成鹼性溶液）
b、鋇組陰離子的檢驗
在離心試管中加入幾滴未知液，加入1~2滴1mol·l-1bacl2溶液，觀察有無沉澱產生。如果有白色沉澱產生，可能有so42-、so32-、po43-、co32-等離子(s2o32-的濃度大時才會產生bas2o3沉澱)。離心分離，在沉澱中加入數滴6mol·l-1hcl，根據沉澱是否溶解，進一步判斷哪些離子可能存在。
c、銀鹽組陰離子的檢驗
取幾滴未知液，滴加0.1mol·l-1agno3溶液。如果立即生成黑色沉澱，表示有s2-存在；如果生成白色沉澱，迅速變黃變棕變黑，則有s2o32-。
但s2o32-濃度大時，也可能生成ag(s2o3)23-不析出沉澱。cl-、br-、i-、co32-、po43-都與ag+形成淺色沉澱，如有黑色沉澱，則它們有可能被掩蓋。離心分離，在沉澱中加入6mol·l-1hno3，必要時加熱。
若沉澱不溶或只發生部分溶解，則表示有可能cl-、br-、i-存在。
d、 氧化性陰離子檢驗
取幾滴未知液，用稀h2so4酸化，加ccl4 5~6滴，再加入幾滴0.1mol·l-1ki溶液。振盪後，ccl4層呈紫色，說明有no2-存在(若溶液中有so32-等，酸化後no2-先與它們反應而不一定氧化i-，ccl4層無紫色不能說明無no2-)。
e、還原性陰離子檢驗
取幾滴未知液，用稀h2so4酸化，然後加入1~2滴0.01mol·l-1 kmno4溶液。若kmno4的紫紅色褪去，表示可能存在哪些離子？
取幾滴未知液，然後加入1~2滴i2澱粉溶液。若褪色，表示可能存在哪些離子？
根據(a)~(e)實驗結果，判斷有哪些離子可能存在。
（2） 確證性試驗
根據初步試驗結果，對可能存在的陰離子進行確證性試驗。
四、 注意事項
1、在觀察bas2o3沉澱時，如果沒有沉澱， 應用玻璃棒摩擦試管壁， 加速沉澱生成。
2、注意觀察ag2s2o3在空氣中氧化分解的顏色變化。
3、在還原性試驗時一定要注意， 加的氧化劑kmno4和i2-澱粉的量一定要少， 因為陰離子的濃度很低。如果氧化劑的用量較大時，氧化劑的顏色變化是不容易看到的。
3、有酸性未知液，定性分析報告如下
(1) fe3+、na+ 、 so42-、 no2-
(2) k+ 、i- 、so42-、 no2-
(3) na+ 、zn2+ 、so42-、no3- 、cl-
(4) ba2+、al3+ 、cu2+、no3- 、co32-
試判斷哪些分析結果的報告合理？
（1） 和（3）的結果合理， 在（2） 中no2-可以氧化i-，在（4）中co32-不能與al3+ 、cu2+離子共存。
二、常見陰離子的檢驗
1、 oh-：能使無色酚酞、紫色石蕊等指示劑分別變為紅色、藍色；能使紅色石蕊試紙、ph試紙變藍。
2、 cl-：加入agno3溶液，生成白色沉澱（agcl）。該沉澱不溶於稀硝酸，能溶於氨水。
3、 br-：①加入agno3溶液，生成淡黃色沉澱（agbr），該沉澱不溶於稀硝酸。②加入氯水後振盪，滴入少許四氯化碳，四氯化碳層呈橙紅色。
4、 i-：①加入agno3溶液，生成黃色沉澱（agi），該沉澱不溶於稀硝酸。②加入氯水和澱粉試液，溶液變藍。
5、 so42-：加入bacl2溶液，生成白色沉澱（baso4），該沉澱不溶於稀硝酸。
6、 so32-：①加入鹽酸或硫酸，產生無色、有刺激性氣味的氣體（so2），該氣體可使品紅溶液褪色。②加入bacl2溶液，生成白色沉澱（baso3），該沉澱可溶於鹽酸，產生無色、有刺激性氣味的氣體（so2）。
7、 s2-：①加入鹽酸，產生臭雞蛋氣味的氣體，且該氣體可以使濕潤的pb(no3)2試紙變黑。②能與pb(no3)2溶液或cuso4溶液生成黑色的沉澱（pbs或cus）。
8、 co32-：①加入cacl2或bacl2溶液，生成白色沉澱（caco3或baco3），將沉澱溶於強酸，產生無色、無味的氣體（co2），該氣體能使澄清的石灰水變混濁。②加入鹽酸，產生無色、無味的氣體，該氣體能使澄清的石灰水變渾濁；向原溶液中加入cacl2溶液，產生白色沉澱。
9、 hco3-：加入鹽酸，產生無色、無味的氣體，該氣體能使澄清的石灰水變渾濁；向原溶液中加入cacl2溶液，無明顯現象。
10、no3-：向濃溶液中加入銅片、濃硫酸加熱，放出紅棕色、有刺激性氣味的氣體（no2）。
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