精餾塔的操作與塔效率的測定

2022-10-14 23:06:14 字數 4523 閱讀 7497

一、實驗目的

1.了解填料塔各部分的構造及精餾過程

2.熟悉填料塔的操作方法

3.學會測定精餾塔的總板效率和單板效率

二、實驗原理

(一) 維持穩定的精餾過程連續操作的條件;

(二) 根據進料量及組成、產品的分離要求,嚴格維持物料平衡。

1)總物料平衡---在精餾塔操作時,物料的總進料量應該等於總出料量,即:

當總物料量不平衡時,進料量大於出料量時,會引起淹塔;相反出料量大於進料量時,會引起塔釜乾料,最終都將破壞精餾塔的正常操作。

2)各組分的物料平衡:在滿足總物料平衡的條件下,應同時滿足下式

一定的情況下,應嚴格保證餾出液d和釜液w的採出率為:

如果塔頂採出率d/f過大,即使精餾塔有足夠的分離能力,在塔頂仍不能獲得規定的合格產品。

(三) 精餾塔應該有足夠的分離能力。

在塔板數一定的情況下,正常的精餾操作過程要有足夠的回流比,才能保證一定的分離效果,才能獲得合格的產品。一般應跟據設計的回流比嚴格控制回流量,回流量=rd.

(四)應有正常的氣液負荷量,避免發生以下不正常操作。

(1)填料塔操作時,液體自塔上部進入,均勻噴灑在截面上,在填料層內液體沿填料表面呈膜狀流下,氣體自塔下部進入,通過填料縫隙中的自由空間從塔上部排出,氣液兩相在填料內進行逆流接觸,填料上液膜表面為氣液兩相的主要傳質表面,液體能否成膜與填料表面的潤濕有關,因此正確選擇填料與填料的表面處理有關。

(2)填料塔在低氣速下操作,氣速造成的阻力較小,液膜厚度與氣體流量關係不大,此時液相為分散相,氣體為連續相。隨氣速增加,液膜增厚,塔內自由面積減少,塔壓降加大。當氣液流量達到某一定值時,氣液兩相互動作用強烈,會出現液泛現象;塔內滯液量增加,液相轉為連續相,氣相轉化為分散相,以氣液形式穿過液層,此時液體返混和氣體的液沫夾帶現象嚴重,傳質效果極差,因此填料塔的操作一定要控制在某一氣液比範圍內。

(五)產品不合格的原因及調節方法

5.1精餾過程中因物料不平衡引起的不正常現象及調節方法

精餾過程中維持總的物料平衡即f=d +w是比較容易的,但要求在各組分的物料平衡條件下操作則比較困難,因此過程往往處於不平衡條件下操作,即:

對上述情況下的外觀表現和恢復正常操作的處理方法是:

(1)dxd>fxf - wxw下操作:隨著過程的進行,塔內輕組分大量流失,重組分逐步積累,使操作過程日趨惡化。其外觀表現是塔釜溫度合格而塔頂溫度逐漸公升高,塔頂產品不合格,嚴重時冷凝器視鏡內液流減少。

造成的原因主要有塔釜產品與塔頂產品採出比例不當,即d/f>(xf - xw)/( xd - xw);或者進料組成有變化,輕組分含量下降。

處理方法:①若因塔釜產品與塔頂產品採出比例不當,即d/f>(xf - xw)/( xd - xw)造成此現象時,可採用不變加熱蒸汽壓,減小塔頂採出,加大塔釜出料和進料量,使過程在dxd<fxf - wxw下操作一段時間,以補充塔內輕組分量。待塔頂溫度逐步下降到規定值時,再調節操作引數使過程在d xd=fxf - w xw 下操作。

②若體系進料組成變化但變化不大而造成此現象時,調節方法同①。若組成變化較大時,則需要調節進料的位置,甚至改變回流量。

(2)dxd<fxf - wxw下操作:隨著過程的進行,塔內重組分流失而輕組分逐漸積累,同樣使操作過程趨於惡化。其外觀表現是塔頂溫度合格而釜內溫度下降,塔釜採出不合格。

造成的原因主要有:塔釜產品與塔頂產品採出比例不當,即d/f<(xf - xw)/( xd - xw);或者進料組成有變化,輕組分含量公升高。

處理方法:①若因塔釜產品與塔頂產品採出比例不當,即d/f<(xf - xw)/( xd - xw)造成此現象時,可採用不變回流量,加大塔頂採出,同時相應調節加熱蒸汽壓,使過程在dxd>fxf - wxw下操作,同時可視情況適當減少進料量。待釜溫公升到正常值時,按dxd=fxf -wxw 的操作要求調整操作條件。

②若體系進料組成變化而造成此現象時,可按上述方法調節,並視情況對進料口位置作適當調整。

5.2分離能力不夠引起產品不合格的現象及調節方法

分離能力不夠引起產品不合格,其表現為塔頂溫度公升高,塔釜溫度降低,塔頂、塔釜產品不符合要求。

採取的措施:一般可通過加大回流比來調節,但應注意若在塔的處理量f及組成xf已定的條件下,又規定了塔頂、塔釜產品的組成,根據物料衡算,則塔頂和塔釜產品的量已確定,因此增加回流比並不意味著產品流率d的減少,加大回流比的措施只能是增加上公升蒸汽量即增加塔釜的加熱速率及塔頂的冷凝量,這是以經濟為代價的。

此外,由於回流比的增大,塔內上公升蒸汽量超過塔內允許的氣液相負荷時,容易發生嚴重的液沫夾帶或其他不正常現象,因此不能盲目增加回流比。

5.3精餾過程生產條件變化對操作條件的影響及調節

生產過程中進料量的變化,則可根據維持穩定的連續操作為條件進行調節,使過程仍然在dxd=fxf - wxw下操作。由於操作上的疏忽,進料量已發生變化,而操作條件未作相應的調整,其結果必然使得過程處於物料不平衡下操作。因為:

精餾過程的塔釜採出是根據塔釜液位加以控制的,在進料減少時,塔頂採出仍然維持原狀不變,使過程處於dxd>fxf - wxw下操作。同理,在進料增加時,則過程必然處於dxd<fxf - wxw下操作。

5.4進料組成的變化對操作的影響及控制方法

由於進料組成的變化不如進料量變化那麼容易被發現,要待分析原料組成後才能知道。當在運算元據上有反映時,往往有所滯後,因此如何能及時發覺並及時處理是經常遇到的問題。

若進料組成由xf1變化到xf2,其中xf2<xf1,根據二元系統圖(見圖2),精餾段的塔板數較原來增多,對於一定塔板的精餾塔而言,分離程度要差,塔頂產品純度會下降。同時,根據物料衡算可知,過程處於d xd>fxf - w xw下操作,則塔溫上公升較快。

要恢復正常操作,除同dxd>fxf - wxw操作外,還要求:

1 適當加大回流量。回流量增大即回流比增大,能使達到同樣分離效果而要求的塔板數減少,以彌補由於進料組成的變化而引起的塔板數增加。

2 可視情況,適當調整進料口的位置,使精餾段與提餾段的塔板數能更合理地分配。

5.5進料溫度的變化對操作的影響

進料溫度的變化對操作的影響即q線對過程的影響,其變化會直接影響塔內上公升蒸汽量。即:

圖2 進料組成的變化對操作的影響

故要求對上公升蒸汽量加以調節,若調節不及時,易使精餾塔處於不穩定情況即物料在不平衡下操作,甚至發生跑料。

5.6靈敏板(點)

對於物料不平衡和分離能力不夠所造成的產品不合格現象,可早期通過靈敏板溫度的變化得到**,然後採取相應的措施以保證產品的合格。如圖3、4。

當物料不平衡時即採出率d/f<(xf - xw)/( xd - xw)時,全塔溫度分布的變化情況如圖3;當分離能力不夠即回流比r減小時,全塔溫度分布的變化情況如圖4。通過二者的比較,可看出,採出率d/f<(xf - xw)/( xd - xw)和回流比r減小時,靈敏板的溫度均上公升,但前者是突躍式的,而後者是緩慢式的,據此可判別產品不合格的原因,並作相應的調整。

三、實驗裝置及流程

1.蒸餾塔4.回流分配器

2.精餾塔5.貯罐與成品**槽

3.冷凝器6.轉子流量計

塔身主要引數:

1.塔釜:ф250×340×3mm

2.塔徑:ф50mm

3.塔節:ф57×3.5mm

4.塔體結構:h1=500mm;h2=200mm(加料節);h3=400mm;h4=300mm

5.冷凝器

盤管:l=2500mm ф14×2

6.加熱器

sry-2, 1kw、1.2kw各1支

四、實驗步驟

1.配製約5%酒精水溶液,由供料幫浦注入蒸餾釜內至液位計上的標記為止。

2.在供料槽內配製15~20%(v)酒精水溶液。

3.通電啟動,調節電壓到220v,對釜內料液加溫,並開啟冷水閥。仔細觀察塔內氣液的活動,控制加熱量。

4.進行全回流操作,控制蒸發量,這時靈敏板溫度應在80℃左右。

5.開幫浦,加料控制一定流量,進行部分回流操作。

6.為了首先滿足回流要求,故在回流分配器中的產品管口高於回流管管口15mm。所以調小回流進行部分回流,控制一定回流比,至產品達到要求濃度。

7.控制釜底排料量,使釜液液位保持不變。

8.測樣品濃度。

實驗時注意以下事項:

1. 預先配製(或檢查)塔釜內和料液槽內的水---酒精溶液組成。一般塔釜內溶液組成約為5%(v),體積達到預定的標度線。料液槽內的組成為15~20%。

2. 預熱開始後,要及時開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥;

3. 由於開車前塔內存在較多的不凝性氣體-----空氣,開車以後要利用上公升的塔內蒸汽將其排出塔外,因此開車後要注意開啟塔頂的排氣閥

4. 進行全回流操作,建立板上穩定氣液兩相接觸情況。

5. 部分回流操作時,要預先選擇好回流比和加料口;

6. 要隨時注意釜內的壓強,靈敏板的溫度等操作引數的變化情況,隨時加以調節控制;

7. 取樣必須在操作穩定時進行,最好能做到同時取樣。取樣數量要保證比重計的浮起;

8. 操作中要使進料、出料量基本平衡,釜底殘液量的調節,維持釜內液面不變。

五、實驗內容

1.全回流操作,並測定全塔效率;

2.對15~20%(v)的水和酒精混合液進行分離,以達到塔頂餾出液乙醇濃度大於93%,塔釜殘液乙醇濃度小於3%,並在規定時間內完成500ml的塔頂採出量。

六、實驗記錄

1.全回流操作

2.部分回流操作(製取產品)

篩板塔精餾操作及效率測定

實驗報告 課程名稱 過程工程原理實驗 乙指導老師 成績 實驗名稱 篩板塔精餾操作及效率測定實驗型別 工程實驗同組學生姓名 一 實驗目的和要求 必填 二 實驗內容和原理 必填 三 主要儀器裝置 必填 四 操作方法和實驗步驟 五 實驗資料記錄和處理 六 實驗結果與分析 必填 七 討論 心得 一 實驗目的...

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