實驗報告
課程名稱：過程工程原理實驗（乙指導老師： 成績
實驗名稱：篩板塔精餾操作及效率測定實驗型別：工程實驗同組學生姓名：
一、實驗目的和要求（必填
二、實驗內容和原理（必填）
三、主要儀器裝置（必填
四、操作方法和實驗步驟
五、實驗資料記錄和處理
六、實驗結果與分析（必填）
七、討論、心得
一、實驗目的
1. 了解板式塔的結構和流程，並掌握其操作方法；
2. 測定篩板塔在全回流和部分回流時的全塔效率。
3. 製備收集質量濃度大於85%體積大於800ml的乙醇樣品。
二、實驗裝置
精餾塔裝置由塔釜、塔體、全凝器、加料系統、回流系統、貯槽（原料、產品、釜液）以及測量、控制儀表等組成。裝置流程如圖1所示。
裝置規格介紹：篩板精餾塔內徑為φ68mm，共7塊塔板，其中精餾段5塊，提餾段2塊；精餾段塔板間距150mm，提餾段塔板間距180mm；篩孔孔徑φ1.5m，正三角形排列，孔間距4.
5mm，開孔數104個。本裝置採用電加熱方式，塔釜內有3支額定功率為3kw的螺旋管加熱器。
圖 1：篩板塔精餾操作及效率測定實驗裝置流程示意圖圖
在由塔頂往下數第4和第五塊板上的進口堰處設有液相取樣口（圖 1中d、e處），可測第3、4塊板上下降的液相樣品。另外在裝置上分別設有料液、產品釜液的取樣口（圖 1中a、b、c處）
三、實驗原理
在板式精餾塔中，偏離平衡的汽液兩相在塔板上進行傳質、傳熱，當離開該板的汽、液兩相組成平衡、溫度相同時，則此塔板稱為理論板。
然而在實際操作中，由於塔板上的汽、液兩相接觸時間有限及相間返混等因素影響，使汽、液兩相尚未達到平衡即離開塔板。即一塊實際塔板的分離效果達不到一塊理論板的作用，因此精餾塔所需的實際板數比理論板數多。
（一） 全回流操作時的全塔效率et的測定
1）式中：—為完成一定分離任務所需的理論板數，包括蒸餾釜；
—為完成一定分離任務所需的實際板數，本裝置=7塊。
在全回流操作中，操作線在x-y圖上為對角線。根據實驗中所測定的塔頂組成、塔底組成（均為摩爾百分數）在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論板數。
（二） 部分回流時全塔效率et』的測定
1. 精餾段操作線方程為：
2）式中：r—回流比；
xd—塔頂產品的組成，摩爾百分數。
實驗中回流量由回流轉子流量計測量，但由於實驗操作中一般作冷液回流，所以實際操作回流量應作如下修正：
3）式中：—回流轉子流量計上的讀數值，ml/min；
—實際回流量，ml/min；
—塔頂液相溫度，℃；
—回流液溫度，℃；
——塔頂回流液在平均溫度下的比熱，kj/kg·k；
——塔頂回流液組成下的汽化潛熱，kj/kg 。
產品量d可由產品轉子流量計測量。由於產品量d與回流量l的組成和溫度相同，故回流比r可直接用兩者的比值來得到。
4）式中：d—產品轉子流量計上的讀數值，ml/min 。
實驗中根據塔頂取樣可得塔頂組成，並測量回流和產品轉子流量計讀數和d以及回流溫度和塔頂液相溫度，再查附表可得、，代入即可以得到精餾段操作線方程。
2. 進料q線方程為：
5）式中：q—進料的液相分率；
—進料液的組成，摩爾百分數；
且6）式中：—進料液的泡點溫度，℃；
—進料液的溫度，℃；
—進料液在平均溫度下的比熱，kj/kg·k；
—進料液組成下的汽化潛熱，kj/kg 。
實驗中根據進料液取樣可得到xf，並測量其進料溫度tf，再查附表得到、、，代入就可以得到q，進而得到q線方程。
3. 理論板數的求取
根據上述得到的精餾段操作線方程和q線方程，以及測量得到的塔頂組成、塔底組成和進料組成，就可以在x-y圖上作出精餾段操作線、q線和提餾段操作線，然後用x-y**法即可得到理論板數nt，代入(1)式即可得到部分回流時的全塔效率et。
四、實驗步驟
1. 全回流操作：關閉進、出料閥門，全開冷凝器頂部排氣閥，稍開冷凝冷卻水閥門，將回流和產品流量計開為最大。
待加熱電壓和冷凝冷卻水量維持恆定，靈敏板溫度穩定後，分別取塔頂液和塔釜液兩個樣品，並讀取回流液流量，再分別讀取各個溫度計溫度讀數。用比重-溫度法測定塔頂出液和塔釜液的組成。
2. 部分回流操作：開啟進料閥門，調節轉子流量計讀數為200ml/min左右，調節產品轉子流量計，使回流比保持在3~5。
通過對釜液轉子流量計的調整，使塔釜液位計的液位保持恆定。等待釜液液面恆定以及靈敏板溫度逐漸穩定後，即部分回流操作達到穩定。記錄溫度計的溫度，記錄進料、餾出液、釜液流量計讀數，測定產品、料液、釜液樣品組成。
3. 實驗結束：先關閉進料、產品和釜液的流量調節閥，再將調壓器旋鈕調至零位，關總電源開關，切斷電源，等待酒精蒸汽完全冷凝後，再關閉冷卻水，並做好整潔工作。
五、實驗資料處理
1. 原始資料記錄表
2. 資料處理
i. 全回流全塔效率，首先由圖2**法求得理論塔板數：
圖2：全回流理論塔板數計算
由圖可知：所需理論板數為3.9
所以全塔效率為：
． 部分回流時全塔效率et′
1) 精餾段操作線方程
首先對回流轉子流量計示數進行校正：
平均溫度
乙醇摩爾分數：76%，質量分數為
檢視書後附表一乙醇—水溶液的比熱：
當溫度為70℃時，利用插值得到：
當溫度為90時，插值得到：
因此在t=72.75時，可以得到溶液比熱容為：
其次，查書後附表三乙醇—水混合物的熱含量得到回流液組成下的氣化潛熱
乙醇質量分數為88.9%時，插值可得：
由，，得
所以精餾段操作線方程為：
2) q 線方程：
進料液摩爾濃度7.50%，質量分數，查附表三得：
可得：50℃時，
70℃時，
所以在時，
所以q線方程為：
根據精餾段操作線方程和q 線方程，以及取樣得到的餾出液組成xd，塔釜組成x w和進料液組成
x f，在x-y圖中用**法即可得到理論塔板數nt（求出三線交點為（0.087,0.187）），見圖3 ：
圖 3部分回流時理論塔板數計算
由圖可知，nt=6.1，全塔效率
六、實驗分析及討論
1. 在精餾穩定時，物料平衡，有f=d+w，進料量f應保持不變，餾出液量d應與回流量l保持一定的比值，故在調節操作條件時，不可以直接調節w的讀數等於f減去d的讀數，以為f=d+w是基於摩爾流量，而轉子流量計顯示的是體積流量。應該不斷調節塔釜出液量w，使得釜內液位高度保持不變。
2. 精餾是利用回流手段、經過多次平衡級過程，使物系實現高純度分離的操作。二元連續精餾的簡化計算前提為理論板假定和恆摩爾流假定，而實際上這兩個假定並不嚴格成立，所以計算的結果與實際實驗結果會有一定誤差。
3. 操作線斜率大，意味著經過一塊理論板後，汽相的增濃程度變大，液相的減濃程度變大。故提高回流比，可使操作線斜率增大，可以減少所需的理論塔板數，對精餾段的分離是有利的。
但回流比增大，冷凝器和再沸器的負荷相應增大，所以操作費也隨之增大。在設計和操作時應根據衡量總費用，選取最適宜的回流比。
4. 本實驗用**法求理論塔板數。具體做法為：
做出精餾、提餾以及進料操作線。做過回流液濃度點的垂線，與對角線交於a點。以塔釜液濃度點為b點，從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止。
所畫的總階梯數就是全塔所需的理論塔板數。另外也可用捷演算法或逐板計算的方法求得理論塔板數。
5. 根據t-x相圖，在一定壓力下，飽和液相的組成與溫度存在一定的關係，但是組成的測定較為麻煩，故在實驗中可根據溫度是否恆定來判斷操作是否穩定。往往在塔內某一溫度變化最靈敏的塔板（靈敏板）插入溫度計，觀察其溫度變化以確定精餾過程達到穩定狀態。
靈敏板的選取原則是選取理論依據是在t-x-y相圖上最大處， 根據經驗，靈敏板一般是進料板的上一塊板。
6. 本實驗中，f、w、塔釜溫度等資料在資料處理時均不用到，但仍應該記錄下相應數值以說明實驗的操作條件。
精餾塔的操作與塔效率的測定
一 實驗目的 1 了解填料塔各部分的構造及精餾過程 2 熟悉填料塔的操作方法 3 學會測定精餾塔的總板效率和單板效率 二 實驗原理 一 維持穩定的精餾過程連續操作的條件 二 根據進料量及組成 產品的分離要求，嚴格維持物料平衡。1 總物料平衡 在精餾塔操作時，物料的總進料量應該等於總出料量，即 當總物...
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