檢測質量控制圖

2022-10-04 15:39:10 字數 3846 閱讀 2097

1 質量控制樣的測量及引數計算

l.1 質量控制樣的選用原則和要求

l.1.1 質量控制樣的選用原則

(1)質量控制樣的組成應盡量與所要分析的待測樣品相似。

(2)質量控制樣中待測引數應盡量與待測樣品相近。

(3)如待測樣品中待測引數值波動不大,則可採用乙個位於其間的中等引數值的質量控制樣,否則,應根據引數幅度採用兩種以上引數水平的質量控制樣。

l.1.2 對質量控制樣的要求

(1)測量方法與待測樣品相同。

(2)與待測樣品同時進行測量。

(3)每次至少平行測量兩次,測量結果的相對偏差不得大於標準測量方法中所規定的相對標準偏差(變異係數)的兩倍,否則應重做。

(4)為建立質量控制圖,至少需要積累質量控制樣重複實驗的20個資料,此項重複測量應在短期內陸續進行,例如每天測量平行質量控制樣一次,而不應將20個重複實驗的測量同時進行,一次完成。

(5)如果各次測量的時間隔較長,在此期間可能由於氣溫波動較大而影響測定結果,必要時可對質量控制樣的測定值進行溫度校正。

1.2測量數值的積累及引數的計算

l.2.1 測量數值的積累

當質量控制樣的測量資料積累至20個以上時,即可按下列公式計算出總均值、標準偏差s(此值不得大於標準測量方法中規定的相應引數水平的標準偏差值)、平均極差(或差距)r等。

式中,xi和為平行測量控制樣的測量值和平均值。

l.2.2 質量控制圖的引數的計算

各種型別的質量控制圖的基本引數計算公式列入表1。表中給出的是3σ控制限的計算公式,有時用2σ控制限,因此使用時應注意二者的換算。

表1 質量控制圖的引數計算公式

當樣本大小相同時,即各組由相同數目的觀測值構成時,係數al,a2;b2,b4,d3,d4的數值列於表2。

表2 係數數值表

2 質量控制圖的繪製及使用方法

2.1 質量控制圖的基本組成及繪製原理

2.1.1 質量控制圖的基本組成

見圖1(1)預期值----即圖中的中心線。

(2)目標值----即圖中的上、下警告限之間的區域。

(3)實際值的可接受範圍----即圖中的上、下控制限之間的區域。

(4)輔助線----上、下各一線,在中心線兩側與上、下警告限之間各一半處。

2.1.2 質量控制圖的繪製

根據測定質量控制樣積累資料計算的與s或r,繪製成所需的質量控制圖。隨後將製圖所依據的各原始資料順序點在圖的相應位置上。

(1)如其中有超出控制限者予剔除。如剔除的資料較多使其總數少於20個時,尚需補充新的測量資料,重新計算各引數並繪圖,再同樣點上各資料。如此反覆進行,直至落在控制限內的資料≥20個為止。

(2)落在±s(或±1/3a2r)範圍內的點數應該佔總數的68%。如落在此範圍內的點數少於50%,則由於分布不合適,此圖不可靠。

(3)連續七點位於中心線的同一側,表示所得的資料失控,此圖不適用。

出現上述任何一種情況時,均需查明原因,加以糾正,然後繼續測定和積累更多資料,重新計算和製圖,直至其分布合適為止。

質量控制圖繪成後,應表明繪製該圖的有關內容和條件,如測定專案、測定方法、實驗溫度、控制指標、操作人員和繪製日期等。

(4)用以繪製質量控制圖的合格資料(即「處於控制狀態」的資料)愈多,則該圖的可靠性愈大。因此,在質量控制圖的使用過程中,還應通過積累更多的合格資料,如以每增加20個資料為一單元,逐次計算新的來調整中心的位置以不斷提高其準確度;逐次計算新的控制限來調整上、下控制限的位置以不斷提高其靈敏度,直至中心線和控制限的位置基本穩定為止。

2.2 質量控制圖的使用

根據日常工作中該項目的測量頻率和測量人員的操作熟練程度,每間隔適當時間,取兩份平行的質量控制樣,隨樣品同時進行測定;對於操作不熟練的測量人員和測定頻率低的專案,每次都應同時測定質量控制樣,如果某質量控制圖的使用期較長,在此期間的氣溫變化較大而對質量控制樣的測定值有影響,可對各次測定值進行溫度校正,將測定所得結果點在該測量專案質量控制圖中相應的位置上,按下列規定檢驗測量過程是否處於控制狀態。

第一,如果此點位於中心線附近,上、下警告限之間的區域內,則測定過程處於控制狀態。

第二,如果雖超出上述區域,但仍在上、下控制限之間的區域內,則提示測量質量開始變劣,可能存在「失控」傾向,應進行初步檢查,並採取相應的校正措施。

第三,如果此點落在上、下控制限之外,則表示測定過程失去控制,應立即檢查原因,予以糾正,並重新測定該批全部樣品。

第四,如遇有7點連續逐漸下降或上公升時,表示測定有失去控制的傾向,應立即查明原因,加以糾正。

第五,如檢測值連續7點在中心線的同一側,表示測定過程失控。

第六,若檢測值波動幅度過大,表示測定過程失控。

第七,檢測值有週期性變化,表示測定過程失控。

第八,即使「過程處於控制狀態」,尚可根據相鄰幾次測定值的分布趨勢,對測量質量可能發生什麼問題進行初步判斷。如:趨向性變化很可能由系統誤差所致;分散度變化則多因實驗引數變化失控或其人為因素所造成。

3 常用控制圖的種類及應用

3.1 常用控制圖的種類

3.1.1 均數()控制圖

其組成見圖2。

(1)中心線,以總均數估計;

(2)上、下控制限,按士3s值繪製;

(3)上、下警告限,按±2s值繪製;

(4) 上下輔助線,分別位於中心上、下警告限之間的一半處(即土s)。

此圖未考慮平行次數,若平行次數不一樣,則最後用下面的方法。

3.1.2 均數極差控制圖(—r圖)

—r圖是由均數部分和極差部分組成的控制圖,使能同時觀察到均數和極差的變化情況和趨勢。—r圖的組成形式見圖3。

其組成內容:

(1)均數控制圖部分,包括:

a、中心線,;

b、上、下控制限,士a2;

c、上、下警告限,士2/3a2

d、上、下輔助線,土1/3a2。

(2)極差控制圖部分,包括:

a、中心線,;

b、上控制限,d4;

c、上警告限,±2/3(d4-);

d、上輔助線,±1/3(d4-);

e、下控制限,d3。

上列係數a2、d3、d4可從表2中查出。

極差愈小愈好,故極差控制圖部分沒有下警告限、但仍然有下控制限。在使用控制圖的過程中,如r值穩步下降逐次變小,以至於r≈d3r即接近下控制限,則表明測定的精密已有所提高,原質量控制圖已失去作用。此時應使用新的測量值重新計算、r和各相應的統計量,並繪製新的-r圖。

使用—r圖時,只要二者中之一有超出控制限者(不包括r圖部分的下控制限),即認為是「失控」,故其靈敏度較單純的圖或r圖者為高。

3.1.3 空白試驗值控制圖

空白試驗值控制圖可及時了解實驗汙染對測定結果的影響,如純水有雜質,試劑被佔汙,交叉汙染等。空白實驗的質量控制樣除包括實驗用水、試劑外,還應包括取樣時所加入的儲存劑如硝酸等。

空白試驗控制圖的資料可與作均值極差控制圖和**率控制圖的資料同時測定,亦可**於標準曲線繪製中的零濃度空白值,在一定時間內積累20個資料後,繪製控制圖,如圖4。

空白試驗控制圖中沒有下控制限和下警告限,因為空白試驗值愈小愈好。但在圖中仍應留有標示小於0的空白試驗值的空間。當實測的空白試驗值低於控制基線且逐漸穩步下降時,說明實驗水平有所提高,可酌情分次以較小的空白值取代較大的空白試驗值,重新計算和繪圖。

控制圖的計算為:

圖4 空白試驗控制圖

3.1.4 準確度控制圖

準確度控制圖有兩種做法,如果手頭上沒有已知濃度的標準樣品,可用加標**率作準確度控制圖。在每次測控制樣的同時,作兩份加標樣品,測定後分別計算出**率,求出平均值,最後算出20個均值的總均值及標準差s。然後以總均值為中心線,總均值±2s為警告限,總均值±3s為控制限,作出準確度控制圖。

以後在每次測樣品時都帶兩份加標樣,求出其平均值,然後點在此控制圖上,若在上下控制限之外,表示準確度已失控,此批結果不能報出,應立即查詢原因,盡快改進。若在上下控制限之內,但在上下警告限線之外,應引起注意,並查詢原因。

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