關於實操考試的注意事項1209
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下面的文章來自一位考生的口述，請認真閱讀
長沙理工大學實操考試注意事項
一、 實驗操作
1， 移液管、吸耳球的配合使用以及移液管的清洗和放液（重要）。
2， 本實驗現場提供的是鹼式滴定管。鹼式滴定管的清洗（重要），排氣泡（重要）；讀數（俯視、仰視引起的誤差，有誤差分析讓考生寫，俯視時讀數偏小 ？，仰視則偏大 ？
），滴定操作（左右手的分工）（重要）。
3， 指示劑的選擇和使用量，滴定終點的判定（重要）。
4， 標準溶液，待滴定樣品的稀釋操作。本實驗提供的滴定劑（標準溶液）是naoh溶液，所以要用鹼式滴定管，待測試液為白醋。其中的白醋或是naoh因濃度過大需用容量瓶進行定容稀釋，因此涉及到移液管和容量瓶的各項操作。
稀釋倍數要看現場提供的試液濃度和容量瓶容積。
5， 實驗考試要求一定時間內完成。
6, 實驗考試專案為使用標準氫氧化鈉溶液滴定未知濃度白醋溶液，並使用所測資料求得白醋溶液總酸度。在實驗考試中監考人員著重檢視學生鹼式滴定管的排氣泡操作，定容操作，如不合格會要求學生重新操作，耽誤時間。最重要的是滴定終點的判定，監考人員會看學生錐形瓶中滴定結束後的溶液顏色是否是標準終點顏色。
二， 實驗報告的書寫。包括實驗目的，實驗原理，實驗步驟，資料處理，實驗結論，誤差分析等。建議同學們提前寫出備用
附：鹼式滴定管資料
鹼式滴定管是分析化學中常用的滴定儀器，只能用於鹼性溶液。可用於進行酸鹼
1.1、滴定管分酸式滴定管和鹼式滴定管
鹼式滴定管-------橡膠管、玻璃珠-------量取或滴定鹼溶液。
2、刻度上邊的小（有0刻度），下邊的大。
3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml
4、下部尖嘴內液體不在刻度內，量取或滴定溶液時不能將尖嘴內的液體放出。
注意事項
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。
4、讀數需有兩次，第一次讀數時必須先調整液面在0刻度或0刻度以下。
5、讀數時，視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。
6、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數－第一次讀數。
7、絕對禁止用鹼式滴定管裝酸性及強氧化性溶液，以免腐蝕橡皮管。
8、用於盛裝鹼性溶液，不可盛裝酸性和強氧化劑液體（如kmno4溶液）。
誤差分析
由於中和滴定的計算原理為：c（標準）×v（標準）=c（待測）×v（待測）
式中c（待測）為待測值，而v（待測）與c（標準）均為確定值，所以只有v（標準）影響著c（待測）的計算結果；故在實驗中由操作中的各種誤差將會對v（標準）值有影響，從而對c（待測）的計算產生了誤差，v（標）增大，最後的結果偏高；v（標）減小，最後的結果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是：不正確操作 → 直接後果 → 對v（標）的影響 →滴定誤差。
滴定及移液管的使用
左手握管,拇指在前,食指在後,其他三個手指輔助夾住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右邊擠橡膠管,使玻璃珠移至手心一側,這樣,溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移動,不要捏玻璃珠下面的橡膠管,以免空氣進入而形成氣泡,影響讀數.操作過程中要邊滴定邊搖動錐形瓶.讀數時候視線應該與液面的彎月面下沿相切.
(1) 使用前，首先應檢查橡膠管與滴定管的下端介面和橡膠管與玻璃珠是否配合緊密，如不密合將會出現漏水現象，則不宜使用。其次，應進行充分的清洗。根據沾汙的程度，可採用下列方法：
① 用自來水沖洗；
② 用滴定管刷（特製的軟毛刷）蘸合成洗滌劑刷洗，但鐵絲部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。
③ 用前法不能洗淨時，可用鉻酸洗液洗。為此，加入5～10ml洗液，邊轉動邊將滴定管放平，並將滴定管口對者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗淨後，將一部分洗液從管口放回原瓶，最後開啟活塞將剩餘的洗液從出口管放回原瓶，必要時可加滿洗液進行浸泡。
④ 可根據具體情況採用針對性洗液進行洗滌，如管內壁留殘存的二氧化錳時，可應用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行洗滌。
用各種洗滌劑清洗後，都必須用自來水充分洗淨，並將管外壁擦乾，以便觀察內壁是否掛水珠。
鹼式滴定管排氣泡的方法：
將滴定管的下端橡膠管向上傾斜，擠壓玻璃球，讓溶液流出，同時氣泡被帶出滴定管.相關**見**：
放液操作
左手握管,拇指在前,食指在後,其他三個手指輔助夾住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右邊擠橡膠管,使玻璃珠移至手心一側,這樣,溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移動,不要捏玻璃珠下面的橡膠管,以免空氣進入而形成氣泡,影響讀數
滴定操作
操作過程中要邊滴定邊搖動錐形瓶.讀數時候視線應該與液面的彎月面下沿相切.
⑴ 裝滿或放出溶液後，必須等1～2分鐘，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最後階段，每次只加半滴溶液時），等0.5～1分鐘即可讀數。
每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。
⑵ 讀數時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數，均應使滴定管保持垂直。
⑶ 對於無色或淺色溶液，應讀取彎月面下緣最低點，讀數時，視線在彎月面下緣最低點處，且與液面成水平（圖4-8）；溶液顏色太深時，可讀液面兩側的最高點。此時，視線應與該點成水平。注意初讀數與終讀數採用同一標準。
⑷ 必須讀到小數點後第二位，即要求估計到0.01ml。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。
滴定操作可在錐形瓶和燒杯內進行，並以白瓷板作背景。
在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動。
滴定操作中應注意以下幾點：
⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成「水線」。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最後，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。
加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用鹼管滴加半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。
圖4-13 燒杯中滴定 ⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應位於燒杯中心的左後方，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。
在左手滴加溶液的同時，攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。
當加半滴溶液時，用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，攪棒只能接觸液滴，不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。
滴定結束後，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾汙整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。
學生：張航
2023年12月9日
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