材料分析方法
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摘要：2023年x射線被德國物理學家倫琴在研究陰極射線時發現的。而今，x射線的性質、它與物質相互作用的基本原理已經被深入研究，並且在科學研究、醫療與技術工程上獲得廣泛應用，相應的裝置和方法也在不斷地發展中。
本文主要論述基本的x射線原理及簡單應用。
關鍵詞：x射線，波長，物相鑑定，實驗
0概述x射線是一種波長很短的電磁波，這是2023年由勞埃指導下的著名的衍射實驗所證實的。
x射線衍射是利用x射線在晶體中的衍射現象來分析材料的晶體結構、晶格引數、晶體缺陷（位錯等）、不同結構相的含量及內應力的方法。這種方法是建立在一定晶體結構模型基礎上的間接方法，即根據與晶體樣品產生衍射後的x射線訊號的特徵去分析計算出樣品的晶體結構與晶格引數，並且可以達到很高的精度。然而由於它不是顯微鏡那樣可以直接觀察，因此也無法把形貌觀察與晶體結構分析微觀同位地結合起來。
由於x射線聚焦的困難，所能分析樣品的最小區域（光斑）在公釐數量級，因此對微公尺及奈米級的微觀區域進行單獨選擇性分析也是無能為力的。
1 x射線的產生及其波譜
通常獲得x射線是利用一種類似熱陰極二極體的裝置，用一定材料製作的板狀陽極（a，稱為靶）和陰極（c，燈絲）密封在乙個玻璃-金屬管殼內，陰極通電加熱，在陽極和陰極間加以直流高壓u（數千伏至數十千伏），則陰極產生的大量熱電子e將在高壓電場作用下飛向陽極，在它們與陽極碰撞的瞬間產生x射線，如圖1.1所示。
因此，產生x射線的條件是：
產生自由電子；
使電子作定向的高速運動；
在其運動的路徑上設定乙個障礙物使電子突然減速或停止。
用儀器檢測此x射線的波長，發現其中包含兩種型別的波譜，即連續x射線波譜和特徵x射線波譜。
其中特徵x射線是：當加於x射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材相應的某一特定值時，在連續譜的某些特定的波長位置上，會出現一系列強度很高、波長範圍很窄的線狀光譜，它們的波長對一定材料的陽極靶有嚴格恆定的數值，此波長可作為陽極靶材料的標誌或特徵，故稱為特徵x射線譜。特徵譜只取決於陽極靶材元素的原子序數。
2基本概念及原理
1、莫塞萊定律——特徵譜波長和陽極靶的原子序數z之間的關係
式中，。該定律表明：陽極靶材的原子序數越大，相應於同一系的特徵譜波長越短。
2、螢光效應
由入射x射線激發出來的特徵x射線稱為螢光輻射（螢光x射線、二次x射線），是被照物質化學成分的訊號。螢光效應用於重元素（z>20）的成分分析。
3、俄歇效應
原子中乙個k層電子被入射光量子擊出後，l層乙個電子躍入k層填補空位，此時多餘的能量不以輻射x光量子形式放出，而是另乙個l層電子獲得能量躍出吸收體，這樣的乙個k層空位被兩個l層空位代替的過程稱為俄歇效應。俄歇效應應用於表層輕元素的分析。
4、真吸收
光電效應所造成的入射能量消耗即為真吸收。真吸收中還包括x射線穿過物質時引起的熱效應。
5、x射線的散射
x射線在穿過物質後強度減弱，除主要部分是由於真吸收消耗於光電效應和熱效應外，還有一部分是偏離了原來的方向，即發生了散射。
在散射波中有與原波長相同的相干散射和與原波長不相同的不相干散射。
6、x射線衍射方向
x射線在傳播途中，與晶體中束縛較緊的電子相遇時，將發生經典散射。電子散射線干涉的總結果被稱為衍射。
2023年英國物理學家布拉格提出了著名的布拉格方程：
式中，d為晶面間距，為掠射角（2 稱為衍射角），n為衍射級數（整數）。
7、x射線衍射強度
在x射線衍射工作中可測量到的衍射強度與結構振幅的平方成正比，此值為
式中，稱為結構因數，它表徵了單胞的衍射強度，反映了單胞中原子種類、原子數目及原子位置對（hkl）晶面衍射方向上的衍射強度的影響。
影響衍射強度的因數除了結構因數之外，還有洛倫茲因素、多重性因素、吸收因素、溫度因素等。
8、x射線衍射儀
x射線衍射儀是由x射線發生器、測角儀、輻射探測器、記錄單元或自動控制單元等部分組成，其中測角儀是儀器的中心部分。x射線衍射儀是進行晶體結構分析的主要裝置。
3關於x射線的相關實驗設計
殘餘應力是存在於金屬構件內部的一種自相平衡的內應力。產生殘餘應力的因素很多，但歸納起來主要有兩個因素：
由於熱的作用導致冷卻不均勻而產生內應力；
由於力的作用導致金屬表層或內部區域性塑性變形。
影響焊接殘餘應力的因素主要有焊接熱輸入、相變、結構的幾何尺寸和剛性及焊接時外加的剛性約束、焊接順序和方向等。這些因素不僅影響焊接殘餘應力的大小，而且還影響其分布。
焊接殘餘應力與工作應力疊加時會造成焊接區域的實際應力水平遠大於其它區域，從而使焊接區對脆斷、疲勞及應力腐蝕破壞等有較大的敏感性和危險性。殘餘應力的存在對於焊接件來說是有害的，由於殘餘應力的有害性，人們通常採用自然時效、熱時效、振動時效等各種方法進行殘餘應力消除。
本實驗主要目的是對工件焊接部位的殘餘應力的測量方法進行簡單設計。現將實驗指導過程敘述如下。
一、 實驗目的
1、 了解x射線應力測定儀的基本結構和主要技術特性；
2、 掌握固定法測量焊接部位的巨集觀殘餘應力
二、 實驗原理
多晶體材料內的巨集觀殘餘應力是一種彈性應力，它將引起晶面間距有規律的變化。在x射線的衍射實驗中，晶面間距的變化反映為衍射角的變化，x射線應力測定就是通過測量衍射角相對於晶面方位（）的變化率計算試件表面的殘餘應力。
用x射線方法測定巨集觀應力，一般是在平面應力狀態的假設下進行的，即垂直於表面的正應力和切應力均為0，所測得的是與表面平行方向上的應力。計算公式為：
上式表明測量任意方向的應力，必須選定適當的高角度衍射晶面，與選用的光源配合，在儀器允許的衍射角範圍內有足夠強的衍射線，以便在絕對值盡可能小的k值下測量應力。
初次測定的材料都應作線性關係的檢查，以確保和呈線性關係。
三、 實驗步驟
1、 準備好試樣便面測試部位應去除油汙和氧化皮，用電解拋光或化學浸蝕方法將表面層去掉（對於測定表面處理層殘餘應力的情況不得破壞），然後在測點做上標記。
2、 選擇適當的測試條件根據被測試材料查閱有關手冊選定x光管及相應的測試面，並可得知無應力的衍射角及應力常數值k；如果未查到有關材料，則需要根據材料的實際情況確定一用於應力測定的衍射面。
3、 儀器校驗在選定的測試條件下對無應力的粉末狀試樣進行測試，一般以粉末狀的應力測量值在範圍為合格。
4、 試樣安置和定位將準備好的試樣測試表面朝上放在測角儀下，準備開始測試。
5、 測量開機：與一般衍射儀相同，即先通冷卻水，然後先低壓後高壓開啟電源，逐漸公升至工作狀態。
測量條件的調整：輸入測量條件，一般包括：值、掃瞄範圍、步距、停留時間、定峰方法、應力常數、列印內容等。
完成測量條件的設定後，發出「測量」指令，儀器將自動完成測試工作並處理資料給出結果。
四、 資料處理
1、 寫出測試條件：光源、所測試平面、衍射測量各引數。
2、 寫出試樣資訊：名稱、牌號、熱處理狀態、焊接結構等
3、 資料記錄，如下表：
帶入公式計算m值，進而計算巨集觀殘餘應力。
參考文獻
周玉，材料分析方法.北京：機械工業大學出版社，.
崔高健，超聲波消除鋁合金焊接件殘餘應力的機理研究.工程材料應用，.
百度百科，x射線，.
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