2）要求質量高的金屬樣品
3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品
雙噴電解減薄：
1）不易於腐蝕的裂紋端試樣
2）非粉末冶金試樣
3）組織中各相電解效能相差不大的材料
4）不易於脆斷、不能清洗的試樣
6．圖說明衍襯成像原理，並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。
答：設薄膜有a、b兩晶粒
b內的某(hkl)晶面嚴格滿足bragg條件，或b晶粒內滿足「雙光束條件」，則通過(hkl)衍射使入射強度i0分解為ihkl和io-ihkl兩部分
a晶粒內所有晶面與bragg角相差較大，不能產生衍射。
在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上a和b晶粒的光強度或亮度不同，分別為
ia ≈ i0
ib ≈ i0 - ihkl
b晶粒相對a晶粒的像襯度為
明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。
暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。
中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。
7．說明透射電子顯微鏡成像系統的主要構成、安裝位置、特點及其作用。
答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡和投影鏡組成.
1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100—300倍。
作用：形成第一幅放大像
2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬製成。
作用：a.提高像襯度，b.減小孔經角，從而減小像差。c.進行暗場成像
3）選區光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，
作用：對樣品進行微區衍射分析。
4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節0—20倍
作用a.控制電鏡總放大倍數。b.成像/衍射模式選擇。
5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。
小孔徑角有兩個特點：
a. 景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。
焦深長，放寬對螢光屏和底片平面嚴格位置要求。
8．何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易向量與晶帶軸之間的關係。
答：晶體中，與某一晶向[uvw]平行的所有晶面（hkl）屬於同一晶帶，稱為[uvw]晶帶，該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關係：
取某點o*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處於同一倒易平面中，這個倒易平面與z垂直。由正、倒空間的對應關係，與z垂直的倒易面為（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因為過原點o*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。
9．含苯環的紅外譜圖中，吸收峰可能出現在哪4個波數範圍?
答：3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-1
10．陶瓷奈米/微公尺顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什麼？
答：陶瓷奈米/微公尺顆粒與kbr壓片製備測試樣品，也可採用紅外光譜的反射式測試方法直接測試粉狀樣品。
二、綜合及分析題（共5題，每題10分）
1．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？
答：多相分析原理是：晶體對x射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。
假如乙個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。
關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過x射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同乙個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬於同乙個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前3條線的資料進行對比，其中必可有一組資料與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相a。
2）找到物相a的相應衍射資料表，如果鑑定無誤，則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了乙個物相。
3）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第乙個物相的資料，從整個實驗資料中扣除。
4）對所剩下的資料中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相b，並將剩餘的衍射線與物相b的衍射資料進行對比，以最後確定物相b。
假若樣品是三相混合物，那麼，開始時應選出七條最強線，並在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組資料，它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，其後的工作便變成為乙個鑑定兩相混合物的工作了。
假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。
在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。
（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣佔大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那麼，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。
並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。然後，再從剩餘的資料中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。
這樣鑑定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。
（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將乙個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理後的各個樣品分析作x射線衍射分析。其分析的資料就可按（3）的方法進行鑑定。
樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。
（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。
（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。
2．對於晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由於晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度b（設θ=450，λ=0.15nm）。對於晶粒直徑為25nm的粉末，試計算θ=100、450、800時的b值。
答：對於晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：θ=10°、45°、80°時的b值。
答案：1．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？
答：多相分析原理是：晶體對x射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。
假如乙個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。
關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
多相定性分析方法
（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過x射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，採用單物相鑑定方法。
1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬於同乙個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬於同乙個物相的。
當逐組地將每一組資料與哈氏索引中前3條線的資料進行對比，其中必可有一組資料與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相a。
2）找到物相a的相應衍射資料表，如果鑑定無誤，則表中所列的資料必定可為實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了乙個物相。
3）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第乙個物相的資料，從整個實驗資料中扣除。
4）對所剩下的資料中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相b，並將剩餘的衍射線與物相b的衍射資料進行對比，以最後確定物相b。
假若樣品是三相混合物，那麼，開始時應選出七條最強線，並在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組資料，它的三條線都是屬於同一物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，其後的工作便變成為乙個鑑定兩相混合物的工作了。
假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。
在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。
（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣佔大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那麼，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。
並屬於該物相的資料從整個資料中剔除。然後，再從剩餘的資料中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。
這樣鑑定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。
（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將乙個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理後的各個樣品分析作x射線衍射分析。其分析的資料就可按（3）的方法進行鑑定。
樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。
（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。
（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。
2．對於晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由於晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度b（設θ=450，λ=0.15nm）。對於晶粒直徑為25nm的粉末，試計算θ=100、450、800時的b值。
答：對於晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：θ=10°、45°、80°時的b值。
答案：3．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?
答：二次電子像：
1）凸出的尖稜，小粒子以及比較陡的斜面處se產額較多，在螢光屏上這部分的亮度較大。
2）平面上的se產額較小，亮度較低。
3）在深凹槽底部儘管能產生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。
背散射電子像：
1）用be進行形貌分析時，其解析度遠比se像低。
X射線原理及其在材料分析中應用
1 引言 任何物質均由原子 離子或分子所組成。晶體有別於非晶物質，它的內部所含原子 離子或分子具有嚴格的三維有規則的週期性排列。可以從晶體中取出乙個基本單元,稱之為晶胞。晶體的週期性結構使晶體能對x射線 中子流 電子流等產生衍射效應，形成x射線衍射法 中子流衍射法和電子衍射法，這些衍射法能獲得有關晶...
X射線探傷防護匯報材料
公司和部門領導對x射線探傷裝置的使用和輻射安全防護工作高度重視，並已經建立了系統的 放射防護管理規章制度 從人員到裝置逐一細化，並由部門領導監督工作與產品質量 現場輻射安全防護和環境保護等工作的正常進行。一 人員管理方面 1.公司探傷室現有射線探傷工作人員4名，已經全部參加了放射安全知識和法規培訓，...
X射線的應用及分析方法
材料分析方法 學院 專業 班級 姓名 學號 日期 摘要 1895年x射線被德國物理學家倫琴在研究陰極射線時發現的。而今，x射線的性質 它與物質相互作用的基本原理已經被深入研究，並且在科學研究 醫療與技術工程上獲得廣泛應用，相應的裝置和方法也在不斷地發展中。本文主要論述基本的x射線原理及簡單應用。關鍵...