目錄1 範圍3)
2 引用文獻3)
3 術語和計量單位3)
4 概述3)
5 計量效能要求3)
6 校準條件4)
7 校準專案和校準方法5)
8 校準結果6)
9 復校的時間間隔7)
1 範圍
本規範適用於新生產、使用中和修理後的能量色散x射線螢光光譜儀的校準。
2 引用文獻
jjg 810-93 波長色散x射線螢光光譜儀檢定規程
3 術語和計量單位
3.1 分辨力
檢測器的分辨力以脈衝高度分布的半峰寬（ev）來表示，簡寫為r。
3.2訊雜比
訊雜比以鎘元素kα線脈衝高度與雜訊的比值（s/n）來表示。其中，s是鎘元素的x射線螢光強度，n是背景值。
4 概述
能量色散x射線螢光光譜儀用於固體、粉末或液體物質的元素分析。工作的基本原理是x射線管發出的初級x射線激發試樣中的原子，測定由此產生的x射線的螢光的能量強度，根據各種元素特徵x螢光光譜線的能量強度進行元素的定性和定量分析。
5 計量效能要求
5.1外觀
5.1.1 儀器應有儀器名稱、製造廠、出廠日期和編號的標誌。
5.1.2 所有部件連線良好、動作正常。
5.1.3 面板上的儀表、指示燈和安全保護裝置工作正常。
5.2 技術效能
技術效能包括儀器分辨力、訊雜比、儀器的計數線性、重複性、穩定性。
5.2.1 分辨力：鎘元素kα線脈衝高度的半峰寬應優於260ev。
5.2.2 訊雜比：s/n應大於2。
5.2.3 儀器計數線性：90%儀器規定最大線性計數率時的計數率偏差優於2.0％。
5.2.4 重複性：優於3.0％
5.2.5 穩定性：優於4.0％
6 校準條件
6.1校準的環境條件
6.1.1環境溫度：（15－30）℃
6.1.2相對濕度：≤80％，或按儀器說明書規定。
6.1.3電源：電壓ac（220±22）v或（380±38）v,頻率（50±1）hz。
6.1.4儀器周圍應無強烈交流電干擾，無強氣流及酸、鹼等腐蝕性氣體。
6.1.5儀器附近無強烈振動源。
6.1.6儀器及電源應有良好接地。
6.2 校準裝置
6.2.1純銅或黃銅圓塊＊
6.2.2鎘標準溶液(gbw(e)080383)
7 校準專案和校準方法
7.1 檢測器分辨力的測定
校準條件：160mg/l鎘元素標準溶液，x射線源電壓：50 kv，調節電流為100a，濾光片：zr，真空光路。
檢測器的分辨力以鎘元素脈衝高度分布的半峰寬（ev）來表示。
7.2 訊雜比的測定
校準條件：160mg/l鎘元素標準溶液，x射線源電壓：50 kv，調節電流為100a，濾光片：zr，真空光路。
訊雜比以鎘元素脈衝高度與背景雜訊的比值（s/n）來表示。其中，s是鎘元素的x射線螢光強度，n是背景值。
7.3 儀器計數線性的測定
用純銅或黃銅塊樣品測量cuka線。x射線源的電壓設定在40 kv或50 kv，電流分別為50、100、200、300、400、500a，無濾光片，空氣光路，依次測量cuka的計數率，每個電流值的計數率測量3次，取平均值。以下式計算90%儀器規定最大線性計數率時的計數率偏差cd：
式中 ―――――由線性直線給出的計數率值，在此為90％儀器規定最大線性計數率；
―――――－由實測工作曲線給出的計數率值。
注：測量時，x射線管的使用功率不超出額定功率。
7.4 重複性的測定：
校準條件：純銅或黃銅塊樣品，測量cuka的計數率，無濾光片，x射線源電壓設定在40kv或50kv，調節電流300a，空氣光路。
重複性以11次連續重複測量的相對標準偏差rsd表示，每次測量都必須改變樣品放置位置等。
式中，ii---------i次測量的計數率;
11次測量的計數率的平均值。
7.5 穩定性的測定
儀器開機穩定後，測定條件：純銅或黃銅塊樣品，測量cuka的計數率，無濾光片，x射線源電壓設定在40kv或50kv，調節電流300a，空氣光路，在不少於2h內，間隔15min以上，重複7次測量，計算7次測量值的相對標準偏差（rsd）為穩定性。
式中，ii---------i次測量的計數率;
7次測量的計數率的平均值。
8 校準結果
符合5.2.1～5.2.5要求的能量x射線螢光光譜儀可以用本方法進行校準。
9 復校的時間間隔
建議每年校準一次，更換重要部件或對儀器效能有懷疑時，應隨時校準。
＊國家計量行政部門批准適用於本規程的標準物質後，即應採用。
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