浙江師範大學實驗報告
x射線衍射晶體結構分析
摘要：本實驗中學生將了解到x射線的產生、特點及其應用，該實驗著重應用於**晶體結構，分析x射線在nacl晶體或baf晶體的衍射，並通過分析x射線特徵譜線的衍射角、利用x射線波長以及晶體的晶格常數確定密勒指數。
關鍵詞：布拉格公式晶體結構 x射線波長
引言：2023年，德國物理學家倫琴發現x射線，從此揭開了物理學的新篇章。x射線是一種波長很短的電磁輻射，其波長約為（20～0.
06）×10-8厘公尺之間，具有很高的穿透本領，能透過許多對可見光不透明的物質。x射線在電場磁場中不偏轉，這說明x射線是不帶電的粒子流，因此能產生干涉、衍射現象。x射線可激發螢光、使氣體電離、使感光乳膠感光，故x射線可用電離計、閃爍計數器和感光乳膠片等檢測。
晶體的點陣結構對x射線可產生顯著的衍射作用，因此x射線衍射法已成為研究晶體結構、形貌和各種缺陷的重要手段。
正文：一、實驗原理
1、bragg公式
光波經過狹縫會產生衍射現象，此時，狹縫的大小必須與光波的波長同數量級或更小，當入射x射線與晶體相交θ 角度時，圖（a）
(ab)
圖中兩條射線1與2的程差是,即2dsinθ。當它為波長的整數倍時（假定入射光為單射光，只有一種波長），
2dsinθ=nλ，n=1,2,…. （bragg方程）
在θ方向射出的x射線得到衍射加強。
根據bragg公式，利用已知的晶體（d已知）通過測θ角度來研究未知x射線的波長：也可以利用x射線（λ已知）來測量未知晶體的晶面間距。
圖(a)表示的是一組晶面，但事實上，晶格中的原子可以構成很多組方向不同的平行面來說，d是不相同的，而且從圖(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子數的密度也不一樣，故測得的反射線的強度就有差異。
2、 晶體幾何學基礎
晶體是有原子週期排列構成的，它可以看作是由一系列相同的點在空間有規則地作週期性的無限分布，這些點子的整體構成了空間點陣。點陣中的每乙個陣點可以是乙個原子或一群原子，這個（群）原子稱為基元，基元在空間的重複排列就形成晶體的結構。通過點陣的結點，可以作許多平行的直線族（晶列族）和平行的平面族（晶面族），這樣，點陣就成為一些網路，稱為晶格。
用三個晶面族就可以把晶格分成許多完全相同的平行六面體，這樣的平行六公尺那體稱為晶胞，晶胞是由其三邊邊長a、b、c和三邊夾角來表示，如圖c所示。
為了表示晶面族的差異，可用密勒指數來表示晶面族，密勒指數就可以這樣確定，即限晶面族中離原點最近的晶面，如果此晶面在三個基本向量a、b、c上的截距為a/h、b/k、c/l（h、k、l為不可約整數），則密勒指數為（h、k、l）。
晶面族的(h、k、l)不同，面間距也不同，立方晶系的晶面距d為
1） 其中為晶格常數
布拉格方程為
2）布拉格方程還可寫成
3(1)式代入(2)式 ，得
4）把(3)式進行簡化得
5）其中
6）7）
二、實驗儀器及使用說明
本實驗使用德國寶來教具公司生產的x射線實驗儀。如圖(e)
(de)
該裝置分成三個工作區： 中間是x光管，右邊是實驗區，左邊是監控區。
x光管圖(d)是由抽真空的石英管組成，（1）是接地的電子發射極，通電加熱後可發射電子；（2）為鉬靶，鉬靶受電子轟擊的面呈斜面，以利於x光水平方向射出。（3）是銅塊（4）是螺旋狀熱沉，用以散熱。（5）是管腳。
x射線實驗儀：a1是x光出口。
a2是按放晶體的靶台。
a3是裝有g—m計數管的感測器，用來測x光的強度。
a4是螢光屏。
b1液晶顯示器，上行顯示g—m計數管計數率，下行顯示工作引數。
b2是大轉盤，用來調節各引數。
b3五個設定鍵盤。設定b2調節的物件。
b4有三個掃瞄模式選擇按鍵和乙個歸零按鍵。
b5有五個按鍵。包括reset、rrplay、scan（on\off）; 是脈衝開關；hv(on/off)鍵是x光管上的高壓開關。
軟體「x-ray apparatus」的介面如下圖(f)所示。
圖(f)乙個典型的測量結果畫面
資料採集是自動的，當在x射線裝置中按下「scan」鍵進行自動掃瞄時，軟體將自動採集資料和顯示結果：工作區域左邊顯靶台的角位置和感測器中接收到的x光光強r的資料；而右邊則將此資料作圖，其縱座標為x光光強r（單位是1/s），橫座標為靶台的轉角（單位是o）。
三、實驗資料及處理
1、已知nacl晶體的晶格常數（a0=564.02pm）及x射線相應波長，求密勒指數（h、l、k）。
圖(g) x射線在nacl晶體中的3級衍射的角度譜
2、 已知baf晶體的晶格常數（a0=619.6pm）及x射線相應波長，求密勒指數（h、l、k）。
圖(h) x射線在baf晶體中的角度譜及高斯擬合
注：（高斯擬合所用方程y=}
當n=1時，θ= 11.2 o ，sinθ=0.1942
1、若λ==63.08/pm，根據（4）式，得
密勒指數測量值（h、k、l）=(3.8157,0,0)，理論值（h、k、l）=(4,0,0)
則它的相對誤差分別為
▽1=9.0﹪
2、若λ=λ（）=71.08/pm,同理
密勒指數測量值（h、k、l）=(3.386,0,0)，理論值（h、k、l）=(3,0,0)
則它的相對誤差分別為
▽1=27.3﹪
相對而言，線繫為k更具真實性。
四、實驗總結
本實驗充分說明了x射線在晶體結構分析方面的巨大作用，使我了解了x射線的衍射原理及晶體結構分析的常用方法。了解x射線實驗儀的構造及正確操作步驟，體會在實驗儀及相關軟體的配合下，會對實驗研究提供方便。該實驗亦使我對科學技術有了進一步認識。
在斯老師的指導下，我對實驗的科學與安全操作有了更為深刻的理解，相信在以後的實驗過程中會有一定的幫助及啟發意義。
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