地質礦產實驗室測試質量管理規範
第4部分：區域地球化學調查（1:50000
和1:200000）樣品化學成分分析
3 樣品驗收與試樣製備
3.1 樣品驗收
3.1.1 樣品分析委託單位在交付樣品時，應填寫送樣單一式二份，送樣單內容包括圖幅代號、樣品編碼、要求分析專案、送樣日期、送樣人及其他需要說明的內容，並加蓋有委託單位的公章。
3.1.2 樣品編碼應力求簡單明確，每50個號碼編為一批，每批隨機留出4個空號位置，以備密碼插入4個密碼監控樣。
3.1.3 每個樣品質量根據分析元素的多少而定。
1:50000樣品一般要求60g，1:200000樣品一般要求120g。
所送樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再加套塑膠袋，牛皮紙帶上應註明樣品編號和圖幅代號、預留的4個監控試樣應用空牛皮紙袋代替。
3.1.4 實驗室管理人員對照送樣單認真清點樣品，發現問題及時與送樣單位聯絡，妥善處理。經驗收合格後由收樣人在送樣單上簽字，乙份交送樣人帶回，另乙份留實驗室。
3.2 試樣製備
3.2.1 1:
50000和1:200000水系沉積物、土壤試樣應採用高鋁瓷、瑪瑙等無汙染機具製備，岩石試樣製備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機粗碎後，再用無汙染球磨機製備成至所需的試樣粒度。對於金元素，應縮分處部分樣品，用圓盤機或棒磨機長時間磨碎，否則，金元素測試合格率很難保證。
3.2.2 潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前應在60℃以下烘乾或晾乾後再進行製備，以儘量減少易揮發物的損失。
4 分析質量要求
4.1 分析方法的選擇
4.1.1 配套分析方法應具備靈活性，以適應各個圖幅分析不同元素的要求，但無論採取何種分析方法，其方法的檢出限、準確度和精密度應達到本部分規定的要求。
4.1.2 分析方法的檢出限
除基體元素外，所選用的分析方法檢出限（cl）應當滿足表1的要求。
表1 分析元素檢出限
表1的檢出限是指一般要求，由於不同的1:50000和1:200000圖幅各元素背景值不一樣，有的呈現低背景，因此所選用的分析方法的檢出限除了應滿足上述要求外，還應以該圖幅各元素的報出率來衡量其檢出限能否滿足要求，凡能報出全圖幅90%以上試樣分析資料（置信水平95%）的，說明所用方法的檢出限完全滿足要求；凡能報出全圖幅80%以上試樣分析資料（置信水平95%）的，說明檢出限基本全滿足要求；低於80%時，說明檢出限尚不能滿足要求，應採取有效措施降低方法檢出限或選擇其他更有效的分析方法。
4.1.3 分析方法的準確度和精密度
分析方法的精密度和準確度可用分析國家ⅰ級地球化學標準物質（gbw水洗沉積物系列）的方法進行檢驗，被選用的方法應對12個gbw水系沉積物系列標準物質中的每乙個樣品進行12次平行分析，作下述兩種計算，計算平均值與該gbw標準物質的標準值之間對數誤差[△lgc(gbw)]或平均值與標準值之間的相對誤差（re）；相對標準偏差（rsd），其結果應符合表2和表3的要求。
表2 1:50000分析方法的準確度和精密度控制限
表3 1:200000分析方法的準確度和精密度控制限
4.2 分析質量控制方法
試樣分析質量控制包括5項內容：即國家ⅰ級標準物質（gbw系列）的密碼分析、各省製備的監控樣品（grd系列）密碼分析、試樣重複性密碼分析、異常試樣的抽查分析和委託單位的密碼抽查分析。
4.2.1 準確度控制
每乙個1:50000圖幅中以密碼形式插入國家ⅰ級標準物質gbw水系沉積物系列（12個）一次，每乙個1:200000圖幅以密碼形式插入國家ⅰ級標準物質系列（12個）四次（即每四個1:
50000圖幅插入一次）與試樣同時分析，計算單個標準物質的測定值與標準值之間的對數差，以控制分析的準確度和各分析實驗室及分析方法之間的系統偏倚。建議12個一級標準物質分散插入各批中，達到每乙個1:50000圖幅插入一次。
4.2.2 精密度控制
根據每個1:50000和1:200000圖幅的地質與礦產特點、以及各省（區）控制樣（grd系列）中各元素含量情況，選定4個控制樣，密碼插入每批（約50個號碼）預先由送樣單位留好的空號內與樣品同時分析，計算單個監控樣測定值與參考值之間的對數差{}，並計算4個監控樣測定值與參考值之間的平均對數差{}值，用以衡量批與批間的系統偏倚，同時計算四個監控樣對數差的標準偏差[s(grd)]值，以衡量本批試樣分析的精度。
4.2.3 樣品重複性密碼分析
每個1:50000和1:200000圖幅按試樣總數隨機抽取5%的試樣進行重複性密碼分析，計算基本分析值與重複性分析值的相對偏差（rd）。
4.2.4 異常樣品的抽查分析
每批試樣分析完畢，對部分特高和特低含量試樣，應進行抽查分析，抽查數量控制在2%~3%，並計算基本分析值與抽查分析值的相對偏差（rd）。
4.2.5 每個1:
50000和1:200000圖幅分析報告提交後，送樣單位隨機抽取佔試樣總數2%~4%試樣，重新編號進行密碼抽查分析，並計算基本分析值與抽查分析值的相對偏差（rd）。
4.2.6 痕量金元素的分析，由於試樣本身的均勻性等問題，可不按上述質量控制方法和質量指標要求，而採用每一分析批中插入二個國家ⅰ級標準物質進行質量控制，每個標準物質單獨計算測定值與標準值的相對誤差（re）。
試樣重複性密碼分析與一般元素相同。異常試樣的抽查分析應不少於試樣總數值的10%，並計算基本分析值與檢查分析值的相對偏差（rd）。
4.2.7 原則上不進行隊、室的外檢分析檢查，但若出現分析批之間的嚴重系統誤差；或分析結果存在較嚴重的質量問題；或成圖效果較差不能真實反映測區內地質構造、礦產分布特徵時，可進行部分試樣的外檢分析，如何進行外檢分析可由送樣單位與實驗室共同協商，擬定室外檢方法及外檢單位。
4.3 分析質量要求
4.3.1 報出率（p）是指實驗室能報出所分析試樣中元素含量資料的樣品數（n）佔所送樣品數（m）的百分數，即：
100%
式中：p—報出率；
n—能報出含量大於或等於方法檢出限的樣品數；
m—所送試樣總數或測區內試樣總數。
注1：小於檢出限含量的資料雖有時也能報出，但其置信度不高，只能作為參考值用，不能統計在n值之內。
注2：採用其他更靈敏的方法降低檢出限後所得的資料可以參加報出率的統計。
4.3.2 ⅰ級標準物質控制限要求見表4.
表4 ⅰ級標準物質控制限
4.3.3 精密度控制樣的控制限要求見表5和表6.
表5 單個控制樣控制限
表6 精密度控制樣控制限
表6中：
4.3.4 試樣重複性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結果與基本分析結果按下式計算，rd%應≤±50%。
rd%=（基本分析結果-抽查分析結果）/[1/2 (基本分析結果+抽查分析結果)] 100
4.3.5 金的分析
標準物質的分析按re%=(測定值-標準值)/標準值100計算，試樣重複性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結果與基本分析結果按4.3.4中的公式計算，控制限見表7。
表7 金的分析控制限
4.3.6 1:
50000和1:200000區域地球化學調查試樣分析中的標準物質、控制樣和重複分析除進行上述質量引數統計外，還需分別以單個元素的每一小批四個精密度控制樣的△lgc(grd)的平均值和s(grd)為縱座標，分析批次為橫座標，繪製日常精密度控制圖。
4.3.7 岩石樣、異常檢查樣品分析參照以上質量要求執行。
5 質量判定
1:50000和1:200000區域地球化學調查試樣分析質量應從兩個方面來進行判定，即實驗室內部和送樣單位（使用者）來進行質量判定。
5.1 實驗室內部主要從報出率、標準物質合格率、控制樣合格率、重複性分析合格率、密碼抽查分析合格率等幾個方面來進行判定。
5.1.1 報出率。全圖幅分主要分析元素和次要分析元素進行測定，主要分析元素的報出率應大於90%。次要分析元素的報出率應大於85%。
5.1.2 ⅰ級標準物質分析合格率原則上要達到100%，但在每一次分析中允許12個標準物質中有1個標準物質超過控制限要求，但超差值不能超過控制限的20%。
否則即認為該批試樣分析的準確度不符合要求。
5.1.3 精密度控制樣分析合格率應達到100%。
但是當每個控制樣超過控制限要求時，應根據不用情況進行處理。應對該控制樣及該控制樣附近的試樣進行複查，確係控制樣因隨機誤差超過控制限，試樣分析結果正確時，允許該控制樣超差。當某乙個分析批超過了精密度控制限時，應對該分析批進行全面複查，甚至返工。
5.1.4 一般元素的重複性密碼分析合格率不小於90%，金元素不小於80%，達不到要求應查明原因直至返工。
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