wfhj/zy—b—077受控狀態：
石油類的測定作業指導書
（海水）
石油類的測定作業指導書
海水)1 適用範圍
本作業指導書適用於近海、河口水中油類的測定。
2 方法依據
gb/t17378.4-1998
3 內容
3.1 方法
紫外分光光度法
3.2 原理
水體中油類的芳烴組分，在紫外光區有特徵吸收，其吸收強度與芳烴含量成正比。水樣經正己烷萃取後，以油標準為參比，進行紫外分光光度測定。
3.3 試劑
除非另有說明外，所用試劑均為分析純，水為自來水加高錳酸鉀蒸餾或等效純水。
3.3.1 正己烷[ch3(ch2)4ch3]適用前於波長225nm處，以水作參比，透光率大於90%方可使用，否則需脫芳處理。
脫芳處理：取約900ml正己烷於1000ml小口試劑瓶中，加10ml硫酸，在康氏振盪器上振盪1h,棄去硫酸相。重複上述操作，直至硫酸相近無色，再用蒸餾法提純或用活性炭層吸柱進行脫芳處理，純化後的正己烷需再檢查透光率，合格後方可使用。
3.3.2 層吸活性炭
3.3.3 硫酸（h2so4）:ρ=1.84g/ml
3.3.4 硫酸溶液：1+3
3.3.5 油標準貯備溶液 ：5.00g/l
稱取 0.500g 指定油品於10ml燒杯中，加入少量正己烷,溶解，全量移入100ml量瓶中，加入正己烷至標線 ,混勻。此溶液每毫公升含油 5.
00mg。置於冰箱中可儲存3個月。
3.3.6 油標準使用溶液：200mg/l
移取2.00ml油標準貯備溶液於盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀釋至標線，混勻。此液每毫公升含油200ug。置於冰箱中可儲存乙個月。
3.4 儀器和裝置
3.4.1 紫外分光光度計
3.4.2 石英測定池:1cm
3.4.3 康氏振盪器
3.4.4 錐形分液漏斗：1000ml
3.4.5 具塞比色管：25ml
3.4.6 移液吸管：2ml、5ml。
3.4.7 刻度吸管：2ml、5ml。
3.4.8 量瓶：10 ml、50 ml、100 ml。
3.4.9 一般實驗室常備儀器和裝置
3.5 分析步驟
3.5.1繪製校準曲線
分別移取0，0.25，.050，0.
75，1.00，1.25ml油標準使用液於盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀釋至標線 ，混勻。
其濃度分別為0，5.00，10.0，15.
0，20.0，25.0ug/ml油。
3.5.2 將溶液移入1cm石英測定池中，於波長225nm處，以正己烷作參比，測定吸光值ai和a0(標準空白)。
3.5.3 以吸光值ai-a0為縱座標，相應的油濃度為縱座標，繪製標準曲線。
3.5.4 樣品測定
3.5.4.
1 將經5ml硫酸溶液（3.3.4）酸化的水樣於約500ml全部轉入800ml錐形分液漏斗中，加5ml正己烷於分液漏斗中，振盪2min(注意放氣)，靜置分層。
將下層水樣放入原水樣瓶中。用濾紙卷吸乾錐形分液漏斗管頸內水分，正己烷萃取液放入25ml具塞比色管中。
3.5.4.
2**水樣瓶，將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中，加5.00ml正己烷重複萃取一次。將下層水樣放入1000ml量筒中，測量萃取後的水樣體積。
萃取液合併於上述比色管中。
3.5.4.3 按油標準曲線步驟測定吸光值aw.同時取500ml蒸餾水測定分析空白吸光值ab.
3.6 結果計算
計算公式：
ρoil=q
式中 ρ0il-水樣中油濃度，mg/l;
v1-正己烷萃取液體積，ml;
v2-水樣體積，ml;
q-正己烷萃取液中油濃度，ug/ml
3.7 注意事項
3.7.1 水樣用500ml小口玻璃瓶直接取樣時，須一次裝好，不可灌滿或溢位，否則應另取水樣瓶重新取樣。
採集的水樣用5ml硫酸溶液（3.3.4）酸化。
分析時需將瓶中水樣全部倒入分液漏斗中萃取，萃取後需測量萃取過水樣的體積，扣出5ml硫酸溶液體積,即為水樣體積。
3.7.2 測定池易受沾汙，注意保持清潔。使用前需校正測定池的誤差。
3.7.3 用過的層析活性碳經活化，可重複使用。
3.7.4 用過的正己烷經脫芳處理，可重複使用。
3.7.5 塑料、橡皮材料對測定有干擾，應避免使用由其製成的材料。
3.8 自控措施
3.8.1 分析樣品的同時不新建回歸方程時，應加測兩份空白和中間點。
3.8.2 未密碼編號的樣品，均做平行樣。
3.9 安全措施
3.9.1 使用硫酸要防止燒傷，
3.9.2 萃取操作應在通風櫥內進行。
4 記錄（附後）
4.1 wfhj/jj-c-01《分光光度法原始記錄表（水質）》
4.2 wfhj/jj-c-05《分光光度法校準曲線繪製及回歸方程原始記錄》
wfhj/jj -c-01
分光光度法原始記錄表（水質）
取樣日期： 年月日分析日期： 年月日時分
分析人員複核科長審核質控審核共頁第頁
總共頁第頁
wfhj/jj -c-05
分光光度法校準曲線繪製及回歸方程原始記錄
專案名稱校準曲線製作日期： 年月日時分
分析人員複核科長審核質控審核共頁第頁
總共頁第頁
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